Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 26-32. Transactions of the Коіа Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 26-32. Следует отметить, что при использовании оксалатного комплекса германия [Ое(С 2 О 4 )з]2" образование однофазного LAGP происходит при более низкой температуре (t = 600-650 °C). Это связано с тем, что термическое разложение оксалатного комплекса германия с образованием рентгеноаморфного GeO 2 заканчивается уже при 270 °C, что обеспечивает взаимодействие активных компонентов твердого электролита при невысокой температуре, а термическое разложение прочного цитратного комплекса [Ge(C6H5O?)3]5" происходит ступенчато, при более высокой температуре, как установлено по результатам ИК-спектров. Рис. 1. Дифрактограммы LAGP: после спекания цитратного прекурсора при 400 (1), 700 (2) и 800 (3) °С На рисунке 2 представлены ИК-спектры прекурсоров LAGP, полученные после нагревания цитратных растворов при 300, 400 и 700 °C (1-3), а также спектр лимонной кислоты (4). В спектре прекурсора LAGP, прокаленного при 300 °C, в области поглощения карбонильной группы лимонной кислоты исчезает полоса поглощения при 1753 см-1, а полоса 1704 см-1 становится менее интенсивной. При 400 °С интенсивность этой полосы снижается и при температуре 700 °С полностью исчезает, что может свидетельствовать о полном разложении цитратного комплекса германия. В области поглощения PO 4 -группы при 300 °С появляется полоса сильно аморфизованного LAGP. С повышением температуры продукт кристаллизуется, и при 700 °С на спектре четко видны полосы PO 4 -группы. 60 а> 40 к X. О >. Б О О. 0 500 1000 1500 2000 Волновое число, см 1 Рис. 2. ИК-спектры цитратного прекурсора LAGP после нагревания при 300 (1), 400 (2), 700 (3) °С и лимонной кислоты (4) На ИК-спектре оксалатного прекурсора LAGP после упаривания раствора при 210 °С (рис. 3, кривая 1) проявляются интенсивные полосы поглощения при 1736 и 1401 см-1, которые относятся к валентным колебаниям оксалат-иона. На ИК-спектре прекурсора LAGP после упаривания при 300 °С (рис. 3, кривая 2) отсутствовали полосы поглощения, характерные для оксалат-иона, что может свидетельствовать о разложении оксалатного комплекса германия с образованием GeO 2 в реакционно-активном состоянии. © Бочарова И. В., Куншина Г. Б., 2022 28