Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

В рамках данной работы разработана высокоэффективная экологически безопасная методика выделения нестероидных противовоспалительных препаратов (кетопрофена и диклофенака) из мочи, в соответствии с которой на предварительном этапе проба мочи подвергается кислотному гидролизу для получения свободных форм аналитов. После этого к пробе добавляется кристаллический ментол, проба нагревается до 50 °С и перемешивается. При этом происходит плавление ментола и образование ГЭР между ментолом и аналитами. После разделения фаз фаза ментола анализируется методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Таким образом, в качестве экстрагента используется экологически безопасный природный ментол, что делает данную методику полностью удовлетворяющий концепции зелёной аналитической химии. Для определения аналитов (кетопрофена, диклофенака, мефенаминовой кислоты и индометацина) в пищевых продуктах (молоке) на предварительном этапе происходит щелочной гидролиз пробы для устранения мешающего влияния жиров. После этого происходит образование ГЭР между ментолом с последующим детектированием аналитов в фазе ментола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Такой подход позволил полностью отказаться от органических растворителей, традиционно используемых для устранения мешающего влияния жиров, что также позволяет говорить о предложенной методики как об экологически безопасной. Применение ГЭР в качестве диспергаторов в дисперсионной жидкостной микроэкстракции Третий этап работы направлен на разработку новых подходов применения ГЭР в дисперсионной жидкостной экстракции, в последнее время широко распространенной при анализе водных и органических жидких проб. Данный метод заключается в быстром вводе (инжекции) смеси экстрагента и диспергатора в пробу. В качестве диспергаторов используются вещества, как смешивающиеся с пробой, так и растворяющие в себе экстрагент. В качестве экстрагентов при анализе водных проб обычно используют неполярные вещества, такие как: углеводороды, жирные кислоты и высшие спирты, ионные жидкости, эфиры, хлорорганические соединения. В качестве диспергаторов обычно используют полярные органические растворители, такие как: спирты (метиловый и этиловый), ацетон, ацетонитрил. При быстром вводе экстракционной смеси, состоящей из диспергатора и экстрагента в пробу, происходит растворение диспергатора, которое приводит к диспергированию экстрагента. В результате образуется эмульсия, состоящая из диспергированных микрокапель экстрагента во всём объеме пробы. Большая площадь контакта фаз способствует большой скорости массообмена и высоким скоростям экстракции. После центрифугирования органическую фазу отделяют от пробы и анализируют подходящим инструментальным методом. Данный вариант экстракции не лишен недостатков, основным из которых является необходимость применения полярных диспергаторов. Растворяясь в фазе пробы, они тем самым увеличивают растворимость целевых аналитов или аналитических форм, что приводит к уменьшению степени выделения и повышению пределов обнаружения. В данной работе предлагается новый способ дисперсионной жидкостной микроэкстракции с использованием ГЭР на основе тетрабутиламмония бромида и органических водорастворимых кислот в качестве эффективных диспергаторов. Такие ГЭР способны сами растворяться в водной пробе и при этом растворять в себе неполярные органические соединения, такие как длинноцепочечные спирты и жирные кислоты, которые могут выступать в качестве эффективных и экологически безопасных экстрагентов при выделении неполярных и малополярных соединений. Идея применения ГЭР в качестве эффективных диспергаторов реализована автором в методике выделения бисфенола А из пищевых продуктов методом дисперсионной жидкостной микроэкстракции. В качестве диспергатора был синтезирован ГЭР на основе тетрабутиламмония бромида и муравьиной кислоты с последующим растворением в нем октанола, который использовался в качестве экстрагента. При инжекции подобной смеси в пробу происходило растворение ГЭР с одновременным диспергированием октанола во всём объеме пробы. При этом было показано, что помимо диспергирующих свойств, растворяясь, ГЭР проявлял высаливающий эффект, что приводило Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 278-282. Transactions of the to la Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 278-282. © Шишов А. Ю., 2022 280