Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Станнаты отличаются высокой термической и химической стабильностью, на их основе можно получить люминесцентные и сенсорные материалы и катализаторы, поэтому в последние годы они являются объектами повышенного внимания [4-7]. Для оценки возможности использования Ln 2 Sn 2 O? как материалов необходима информация об отсутствии фазовых переходов в рабочей области температур, а также комплекс надежных термодинамических данных, позволяющих рассчитать энтропию и энергию Гиббса образования, а также уточнить температуру синтеза. Существующие методики синтеза станнатов не позволяют однозначно судить о выборе оптимальных условий проведения эксперимента, слабо изучено влияние метода получения на размер частиц продукта и, соответственно, на возможное изменение свойств. Вопрос об изучении свойств станнатов РЗЭ и методах их получения на данный момент является актуальным. Проведен анализ основных методов синтеза станнатов состава Ln 2 Sn 2 O?, представленных в литературе и нами, для проведения синтетических экспериментов. Твердофазный синтез отличается простотой в исполнении и получении хорошо закристаллизованных образцов, что важно для физико-химических исследований. Зачастую это требует наличия высокотемпературного отжига. Так, в большинстве известных методик прокаливания смеси исходных оксидов РЗЭ и диоксида олова температура взаимодействия варьируется от 1473 до 1873 К. При этом длительность отжига может доходить до 200 ч [4, 8-11]. Для того чтобы проанализировать полноту взаимодействия компонентов и оптимизировать процесс синтеза однофазного продукта, был проведен постадийный отжиг стехиометрической смеси оксидов при температурах 1073, 1273, 1473 и 1673 К. После каждой стадии отжига образцы тщательно гомогенизировали и изучали с помощью рентгенофазового анализа (РФА). Результаты РФА показали, что взаимодействие между компонентами начинается уже при температуре 1273 К. Однако процесс фазообразования кинетически затруднен, и однофазные продукты Ln 2 Sn 2 O? (Ln = La-Gd) были получены только после отжига при температуре 1673 К в течение достаточно короткого времени (4 ч). Для получения станнатов подгруппы иттрия температуру взаимодействия необходимо повышать до 1773 К. В результате синтезированы пористые керамические образцы станнатов РЗЭ с размерами кристаллитов ~ 100-400 нм. Дифрактограммы полученных станнатов проиндицированы в предположении кубической сингонии с параметрами, характерными для соединений структурного типа пирохлор. Параметры кристаллической решетки рассчитаны методом полнопрофильного анализа на основе данных ICCDPDF2 и хорошо согласуются с литературными данными [4-5, 10-11]. Соотношение катионов в полученных станнатах и отсутствие примесей подтверждены с помощью рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 213-216. Transactions of the to la Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 213-216. Микрофотография станната гадолиния, полученного твердофазнымметодом Для получения станнатов РЗЭ методом осаждения из растворов необходимо подобрать удобные в обращении соединения, устойчивые в растворах. Как правило, используют нитратные или хлоридные растворы. Растворы, содержащие РЗЭ, могут быть получены как растворением соответствующих солей, так и растворением оксидов РЗЭ в азотной или соляной кислотах. Для олова в качестве перкурсоров можно © Рюмин М. А., 2022 214