Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 208-212. Transactions of the to la Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 208-212. Эксперимент Для синтеза карбидов тугоплавких металлов на подложке из углеродного волокна марки «Карбопон-В-22» в стеклоуглеродный тигель марки СУ-2000 помещалась эквимолярная смесь хлоридов натрия и калия, металлсодержащая соль в высшей степени окисления металла синтезируемого карбида и стружка этого же металла. Тигель помещался в реторту из нержавеющей стали, на тигель ставился стеклоуглеродный экран для защиты стенок реторты от возгонов солей. Синтез композиционных материалов проводился методом бестокового переноса при температуре 850 °С в атмосфере аргона в течение 1 - 1 2 ч. Исследование импеданса проводились в трехэлектродной ячейке, состоящей из стеклоуглеродного тигля, который являлся противоэлектродом, хлорсеребряного электрода сравнения с насыщенным раствором хлорида калия, в качестве рабочего электрода использовались синтезированные композиционные материалы. Тигель заполняли электролитом — 1М раствором Na 2 SO 4 или концентрированным раствором H 2 O 2 (37,5 мас. %). Сульфат натрия был выбран в качестве системы, в которой в широком диапазоне потенциалов не происходит электродных реакций, влияющих на двойной электрический слой. А изучение двойного электрического слоя в пероксиде водорода представляет интерес с целью подтверждения ранее обнаруженных электрокаталитических свойств композиционных материалов «карбид тугоплавкого металла — углеродное волокно». Импеданс-спектроскопия проводилась с помощью электрохимической лаборатории Voltalab PGZ301 с программным обеспечением VoltaMaster 4. Выполнялась съемка Найквиста кривых зависимости мнимой части сопротивления от вещественной, из которой проводился расчет емкостей двойного электрического слоя по формуле [3]: Cd — емкость двойного электрического слоя; f — частота, при которой достигался максимум мнимой части сопротивления; — максимальное значение мнимой части сопротивления. С использованием методов анализа Potential Tutorial EIS (Impedance) и Potential Fixed Frequency EIS (Capacitance) были исследованы емкостные характеристики двойного электрического слоя при одинаковой высокой частоте 50 кГц переменного тока в широком диапазоне потенциалов от -2 до 2 В. Результаты и обсуждение С использованием электрохимического метода бестокового переноса в расплавленных солях, содержащих соединения молибдена, тантала или ниобия, синтезированы композиционные материалы Mo 2 C / C с кристаллами полукарбида молибдена, покрытиями карбида тантала TaC / C и карбида ниобия NbC / C на поверхности углеродного волокна. Зависимости мнимой части сопротивления от вещественной для синтезированных композиционных материалов изображены на рис. 1 , на котором показан импеданс двойного электрического слоя каждого из материалов. Импеданс углеродного волокна представлен отдельно на рис 2 из-за более низких значений. Из рисунков 1 и 2 видно, что сопротивление электролита составляет 5-6 Ом • см2. Мо2С о £ о 50- N 0 50 100 150 200 250 300 Z r [ ohm.cm2] Рис. 1. Импедансные спектры Mo 2 C / С, TaC / С и NbC / С в 1М растворе Na 2 SO 4 © Романюк М. С., Долматов В. С., 2022 209