Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 204-207. Transactions of the Коіа Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 204-207. Получение следующих компонентов осуществляли твердофазным методом согласно реакциям: MgO + Mg 2 P 2 O 7 ^ Mg3(PO4)2; (3) Mg2P2O7 + N 2 CO 3 ^ 2MgNaPO4 + CO 2 | . (4) Рассчитанные навески исходных порошков помещали в барабан, сделанный из стабилизированного диоксида циркония, и проводили гомогенизацию и механическую активацию частиц смеси в шаровой мельнице планетарного типа Pulverisette (Fritsch, Германия) в течение 15 мин со скоростью 500 об / мин. Для помола использовали шары из диоксида циркония с диаметром 1 мм, соотношение материал — шары составляло 1 : 10. В качестве жидкой среды использовали ацетон ((СНз) 2 СО, х. ч.) для увеличения эффективности помола и гомогенизации. Для синтеза ортофосфата магния исходные порошки после сушки подвергали обжигу при температуре 1100 °С в течение 12 ч. Для поиска оптимальных условий синтеза MgNaPO 4 проводили серию обжигов в муфельной печи Nabertherm (Германия) в интервале температур от 700 до 1000 °С с выдержкой 10 ч. Результаты и обсуждение Согласно фазовому анализу в результате синтеза растворным методом струвита был получен однофазный образец (рис. 1, а, карта ICDD 15-762). После термообработки струвита при 1100 °С происходит образование фазы пирофосфата магния, которая тоже характеризуется отсутствием примесей (рис. 1, б, карта ICDD 72-19). Рис. 1. Дифрактограммы порошков на основе: а — струвита NH 4 MgPO 4 • 6 H 2 O; б — пирофосфата магния Mg 2 P 2 O 7 Синтез ортофосфата магния проводили с использованием смеси на основе синтезированных пирофосфата магния и оксида магния (карта ICDD 45-946). При термообработке смеси при 1100 °С в течение 12 ч образуется однофазный образец ортофосфата магния (карта ICDD 35-134). Поскольку в литературе нет данных о получении однофазного двойного фосфата магния — натрия MgNaPO 4 [11], исследовали различные режимы термообработки в интервале температур от 700 до 1000 °C для поиска оптимальных условий получения данной фазы. Согласно РФА оптимальной температурой обжига является 900 °С с выдержкой в течение 10 ч, при которой основной фазой является MgNaPO 4 (карта ICDD 32-1119). Однако также были отмечены рефлексы, отнесенные к MgNaPO 4 , находящемуся в другой полиморфной модификации (карта ICDD 32-1121). Для предотвращения образования нежелательной примеси, связанной с другой полиморфной модификацией, проводили изучение других режимов обжига при 900 °С с последующим повторным обжигом для закалки нужной полиморфной модификации (рис. 2 ). Было показано, что оптимальный режим обжига — при 900 °С с охлаждением печью до 600 °С и выдержкой в течение 10 ч. Наибольшее количество примеси наблюдается при дополнительном обжиге при 700 °C. Полученные данные согласуются с результатами термического анализа, где было выявлено наличие двух фазовых переходов: при 727 и 893 °C. Данные эффекты можно связать с полиморфными переходами исследуемого соединения, которые можно условно обозначить как а и р. © Преображенский И. И., Путляев В. И., 2022 205