Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

После расплавления электролит выдерживался в контакте с металлическим ниобием в течение двух часов для протекания реакции металл — соль [3, 4]: 4Nb (V) + Nb ~ 5Nb (IV). (1) Равновесие реакции (1) нацело сдвинуто вправо, что подтверждается увеличением концентрации ниобия в расплаве в 1,25 раза [3]. Покрытия ниобия наносили на сферические образцы диаметром 10 мм в солевом расплаве NaCl — KCl — NaF (10 мае. %) — KN bF 7 (8 мас. %) в присутствии металлического ниобия при температуре 750 °С. Катодная плотность тока при электролизе составляла 1,5 • 10"2 А • см-2. Время электролиза — 8-10 ч. Для осаждения покрытий использовалась специальная конструкция катода (рис. 2), включающая в себя верхний неподвижный диск и нижний диск, имеющий бортик для предотвращения падения образца в расплав электролита. Токоподвод приводился в движение при помощи верхнеприводной мешалки, что обеспечивало электрический контакт в любой точке поверхности сферы и позволяло получать равномерные и сплошные покрытия. Скорость вращения мешалки — 30-35 об. • мин"1, так как при меньших скоростях вращения наблюдается повышение степени неравномерности покрытия, а при более высоких — повышение уровня шероховатости поверхности покрытия за счет соосаждения нерастворимых в расплаве взвесей. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 186-191. Transactions of the to la Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 186-191. Рис. 2. Электрохимическая ячейка для нанесения покрытий ниобия на сферические образцы: 1 — реторта; 2 — крышка; 3 — СУ тигель; 4 — отверстия спатрубками; 5 — токоподвод; 6 — фиксирующий стержень; 7 — системапрокладок; 8 — анод; 9 — катод; 10 — верхнеприводнаямешалка; 11 — вращающийся дисковыйэлектрод; 12 — фиксатор; 13 — образец; 14 — кольцевойограничитель Вторая технологическая операция по созданию ротора криогироскопа — электрохимическое полирование. Поскольку после электроосаждения покрытия ниобия его шероховатость соответствует 9-10-му классам чистоты обработки поверхности, для улучшения сверхпроводящих свойств требуется дополнительная обработка. Электрохимическое полирование осуществляли в классическом электролите — смеси H 2 SO 4 — HF (9 : 1) [5, 6]. Контейнер из стеклоуглерода марки СУ-2000 являлся одновременно и катодом, и вспомогательным электродом. Анодом служил токоподвод с ротором с покрытием ниобия, который приводился в движение с помощью верхнеприводной мешалки. Скорость вращения мешалки составляла 100 об. • мин"1. Схема установки для электрохимического полирования покрытий ниобия на роторе приведена на рис. 3. © Окунев М. А., Дубровский А. Р., Ефремов В. В., Кузнецов С. А., 2022 188