Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 186-191. Transactions of the Коіа Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 186-191 Экспериментальная часть Первая технологическая операция по созданию ротора криогироскопа — электроосаждение. Подготовка электролита проводилась следующим образом. Хлориды натрия, калия квалификации «ч. д. а.» подвергали перекристаллизации, прокаливали в муфельной печи, помещали в кварцевую реторту. Реторту вакуумировали до остаточного давления 0,6 Па сначала при комнатной температуре, а затем при постепенном ступенчатом нагревании до 200, 400, 600 °С. После этого ее заполняли аргоном и расплавляли электролит. Фторид натрия очищался двойной перекристаллизацией из расплава; NaF сушился при температуре 400-500 °С в вакууме, затем нагревался до температуры на 50 °С выше точки плавления, выдерживался при этой температуре в течение нескольких часов и затем медленно охлаждался со скоростью 3-4 градуса в минуту до температуры на 50 °С ниже точки плавления. После затвердевания соль переносили при 120 °С в перчаточный бокс с контролируемой атмосферой (содержание О 2 и Н 2 О < 2 ppm), и в боксе механически удаляли загрязнения. Гептафторониобат калия готовили перекристаллизацией из растворов плавиковой кислоты высокочистой соли (содержание металлических примесей на уровне 1 0 -3 мас. %) производства опытного цеха Института химии и технологии редких элементов и минерального сырья имени И. В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук с последующей промывкой этиловым спиртом и сушкой в вакуумном шкафу при 110-120 °С. Солевую смесь, подготовленную по вышеописанной методике, помещали в тигель из стеклоуглерода марки СУ-2000, стенки и дно которого были футерованы металлическим ниобием, и переносили в реторту. Принципиальная схема установки для нанесения электролитических покрытий на сферические подложки приведена на рис. 1 . Рис. 1. Схемаустановки для нанесения электролитических покрытий на сферические образцы Герметичная толстостенная реторта из жаростойкой стали Х18Н10Т помещалась в печь с резистивным нагревом. Электролит в реторте электролизера (1) вакуумировали до остаточного давления 3 Па при температуре 120 °С с помощью вакуумного насоса с затворными вентилями (2) и вакуумметра манометрического (3), заполняли аргоном квалификации «чистый» (4), который перед поступлением в электрохимическую ячейку пропускали через газоочистку, и осуществляли плавление электролита. Инертная атмосфера в электролизере поддерживалась с помощью регулятора давления ( 6 ) и резервуара для инертного газа (7). Контроль температуры с точностью ± 0,5 °С осуществлялся с помощью регулятора температуры (5). Вращение катода обеспечивалось верхнеприводной мешалкой (9). © Окунев М. А., Дубровский А. Р., Ефремов В. В., Кузнецов С. А., 2022 187