Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Результаты РФА механоактивированной смеси, прокаленной в диапазоне температур 900-1400 °С, представлены на рис. 4. В согласии с данными термического анализа (см. рис. 3) синтез цирконата иттрия Y t Z xi O i с дефектной флюоритовой структурой (твердый раствор на основе кубической модификации ЪхОт) происходит при температуре термообработки 1100 °С и выше. При более низких температурах отжига в образцах присутствуют непрореагировавшие исходные оксиды. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 160-165. Transactions of the Коіа Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 160-165. V 1400°С V — < - < V 1300°С , 1 1 . Л . 1200°С 1 1 . А А . 1100°С . . . А Л Л jk . 1000°С .. __JV ^ 9°0°с . • 1 1 1 • 1 1 1 1 1 1 1 * 1 10 20 30 40 50 60 70 80 2Ѳ, град. Рис. 4. Рентгенограммы механоактивированной смеси оксидов иттрия и циркония после термической обработки в течение 3 ч при различных температурах: v — рефлексы ЧгЪхО куб. (PDF № 01-081-8080) По уширению дифракционных пиков рентгенограмм (см. рис. 4) с помощью формулы Шеррера [13] были вычислены средние размеры областей когерентного рассеяния (ОКР) синтезированного цирконата иттрия. Рассчитанные размеры ОКР Y t Z xt O i , полученного прокаливанием механоактивированной смеси при 1100 и 1200 °С, составили 17 и 44 нм соответственно. Увеличение температуры синтеза до 1300 °С и более приводит к получению образцов цирконата Y с размером ОКР более 150 нм. По результатам проведенных исследований можно сделать следующие выводы. МА смеси Y 2 O 3 и ZrO 2 сопровождается ее гидратацией и карбонизацией в результате поглощения атмосферной влаги и углекислого газа. Нанокристаллический Y 2 Zr 2 O 7 синтезирован твердофазным способом с применением предварительной МА смеси оксидов иттрия и циркония в центробежно-планетарной мельнице АГО-2 в течение 1 0 мин, что более чем на порядок меньше, чем в аналогичном синтезе с использованием планетарной мельницы Fritsch Pulverisette (P5) [2]. Прокаливание механоактивированной смеси при температурах 1100-1200 °С в течение 3 ч позволяет получить монофазный цирконат иттрия Y 2 Zr 2 O 7 со структурой разупорядоченного флюорита с размером кристаллитов 17-44 нм. Список источников 1. Hot pressing o f gadolinium zirconate pyrochlore / U. Brykala [et al.] // Ceram. Int. 2015. Vol. 41. Р . 2015-2021. 2. Low temperature synthesis o f nanocrystalline Y 2 Ti 2 O 7 , Y 2 Zr 2 O 7 , Y 2 Hf 2 O 7 with exceptional hardness by reverse co-precipitation / G. Karthick [et al.] // J. Alloys Compd. 2020. Vol. 837. P. 155491. 3. Duarte W., Vardelle M., Rossignol S. Effect o f the precursor nature and preparation mode on the coarsening o f La 2 Zr 2 O 7 compounds // Ceram. Int. 2016. Vol. 42. Р. 1197-1209. 4. Ewing R. C., Weber W. J., Lian J. Nuclear waste disposal-pyrochlore (A 2 B 2 O 7 ): nuclear waste form for the immobilization of plutonium and “minor” actinides // J. Appl. Phys. 2004. Vol. 95. Р. 5949-5971. © Кузьменков О. А., Калинкин А. М., 2022 163