Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Целью данной работы является получение нанокристаллического цирконата иттрия Y-{Lx 2 Oi с применением МА смеси оксидов циркония и иттрия в центробежно-планетарной мельнице АГО-2. Она является продолжением проведенных ранее исследований по твердофазному синтезу цирконатов РЗЭ — La 2 Zr 2 O 7 [10], Gd 2 Zr 2 O 7 [11] и Yb 4 Zr 3 Oi 2 [12]. Для синтеза Y 2 Zr 2 O 7 использовали оксид циркония ZrO 2 «ч», прокаленный при 600 °С в течение 5 ч, и оксид иттрия Y 2 O 3 . Оксид иттрия получали из 6 -водного нитрата иттрия Y(NO 3)3 • 6 H 2 O «хч» по следующей методике. Из водного раствора Y(NO 3)3 • 6 H 2 O аммиаком осаждали гидроксид иттрия при рН = 11-12. После тщательной промывки осадка дистиллированной водой его сушили 12 ч при 110 °С, затем прокаливали при 1000 °C в течении 3 ч. МА стехиометрической смеси оксидов проводилась в лабораторной центробежно-планетарной мельнице АГО-2 при центробежном факторе 40 g в течение 10 мин. Параметры МА были выбраны с учетом результатов предыдущих работ по синтезу цирконатов РЗЭ [10-12]. Для проведения МА были использованы стальные барабаны, а также стальные шары диаметром 8 мм. В барабан загружали 10 г смеси оксидов и 200 г шаров. При проведении МА через каждую минуту мельницу выключали и содержимое барабанов перемешивали шпателем для обеспечения макрооднородности порошков. Исходную стехиометрическую смесь оксидов готовили механической обработкой в мельнице АГО-2 соответствующих количеств ZrO 2 и Y 2 O 3 в течение 30 с при центробежном факторе 20 g. Конечным этапом синтеза являлось прокаливание исходной и механоактивированной смесей в электропечи SNOL 6,7 / 1300 при различных температурах в интервале от 900 до 1500 °C продолжительностью 3 ч. Комплексный термический анализ исходной и механоактивированной смесей оксидов выполняли с помощью прибора Netzsch STA 409 PC / PG в атмосфере аргона в корундовых тиглях со скоростью 10 град / мин до температуры 1250 °C. Рентгенофазовый анализ (РФА) проводили на дифрактометре Shimadzu XRD 6000 (Cu-Ka-излучение). Съемку рентгенограмм вели с шагом 0,02 ° (2 Ѳ). Время накопления сигнала в точке составляло 1 с. Влияние МА на синтез цирконата иттрия иллюстрирует рис. 1. По данным РФА в результате прокаливания исходной смеси оксидов при весьма высокой температуре (1500 °С) в течение 3 ч в образце присутствуют в сопоставимых количествах оксиды Zr и Y, а также цирконат иттрия. Термообработка в этих же условиях механоактивированной смеси приводит к полному синтезу Y 2 Zr 2 O 7 . Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 160-165. Transactions of the Коіа Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 160-165. V ----- '----- 1----- т----- 1----- 1----- 1----- '----- 1----- 1----- 1----- т----- 1----- ------ 1 10 20 30 40 50 60 70 80 2Ѳ, град. Рис. 1. Рентгенограммы механоактивированной и исходной смесей оксидов циркония и иттрия, прокаленных при 1500 °С в течение 3 ч. Обозначения твердых фаз: v —Y 2 Zr 2 O 7 куб. (PDF№ 01-081-8080); о—Y 2 O 3 куб. (PDF№ 01-088-2162); х—Z 1 O 2 монокл. (PDF№ 01-086-1451) © Кузьм енков О. А., Калинкин А. М., 2022 161