Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

методом упарки данный раствор непригоден из-за высокого содержания натрия, который селективно выделить из раствора не представляется возможным. Отделить никель от натрия возможно только в том случае, если проводить экстракционную конверсию никеля из исходного сульфатно-хлоридного раствора в сульфатный путем экстракции самого никеля с использованием неодекановой кислоты и реэкстракции из него никеля серной кислотой [10]. Для экстракции никеля неодекановой кислотой необходимо ее использование в солевой натриевой форме, следовательно, требуется высокий расход щелочи. Цель данной работы — получение чистого сульфата никеля из фильтрата кобальтоочистки никелевого электролита АО «Кольская ГМК» путем очистки его от примесей. Экспериментальная часть В качестве исходного раствора для получения сульфата никеля использовали предварительно очищенный от меди и железа никелевый электролит Кольской ГМК, его состав представлен в табл. 1. Таблица 1 Состав исходного никелевого раствора Элемент Ni Na Cl Ca Mg Co Fe Cu Zn М п Al Содержание, г/л 67,1 24,8 67,2 0,3 0,6 <0,0002 <0,0002 0,0002 0,0002 <0,0002 <0,001 Выделение никеля из исходного электролита проводили путем его осаждения карбонатом натрия квалификации «х.ч» при температуре 60 °С в течение 2 часов. Полученный осадок отфильтровывали и промывали горячей дистиллированной водой при соотношении Т : Ж = 1:5 для удаления хорошо растворимых примесей, таких как натрий и хлорид-ион. Для более глубокой очистки от этих примесей проводилась двухстадийная репульпация в термостойком стакане при интенсивном перемешивании в течение 30 мин и соотношении Т :Ж = 1:8. Промытый карбонат никеля без предварительной сушки растворяли в серной кислоте (H 2 SO 4 150 г/л). Кислотность раствора сернокислого никеля корректировали введением серной кислоты до требуемого рН, равного 2,5. Контроль рН производился при помощи рН-метра рН-150МИ с электродом и термодатчиком. Для подбора лучшего способа удаления кальция из сульфата никеля рассмотрены два варианта — экстракция и сорбция. Экстракцию кальция из полученного раствора проводили в делительной воронке при комнатной температуре, в качестве экстрагента использовали 25 % Д2ЭГФК в Ni-форме в разбавителе Escaid. Время контакта фаз составляло 5 мин. Сорбция примесей проводилась в статическом режиме при интенсивном перемешивании в течение 30 мин при тепературе 40 °С. В качестве сорбента применяли силикагель, пропитанный Д2ЭГФК, по методике, описанной в [11]. Содержание элементов на каждой стадии операции анализировали на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой Optima 8300 Cross Flow фирмы Perkin Elmer. Результаты и обсуждение По итогам проведенных экспериментов установлено, что полная очистка от примесей натрия и хлорид-ионов промывкой осадка карбоната никеля на фильтре горячей дистиллированной водой не достигается. Более полная очистка происходит только после двухступечатой репульпации. В результате более 90 % натрия и хлорид-иона удалось отделить от осадка в фильтрат и промывные воды (табл. 2). Таблица 2 Распределение Ni и примесей в фильтратах при промывке осадка карбоната никеля Технологическая операция Содержание, % Ni Cl Na Фильтрование непрореагировавшего электролита 19,22 60,11 80,00 Промывка осадка NiCO3 3,59 13,32 10,20 Репульпация 1 1,35 9,10 0,56 Репульпация 2 0,67 8,62 0,066 93