Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)
физиологически активных веществ РАН. Для этого каждый образец геля совместно с этиловым спиртом (14-16 мл) помещали в стальной автоклав емкостью 40 мл и нагревался до температуры 260 °С в течение 2 часов. По достижении заданной температуры вентили автоклава открывали и снижали давление до атмосферного в течение 2 часов, после чего нагретый автоклав вакуумировали при давлении 1-1,2 кПа в течение 30 мин, охлаждали до комнатной температуры и вскрывали, извлекая готовые образцы аэрогелей (рис. 2). Рис. 1. Внешний вид гелей, полученных из нефелина: а — образец 1 ; б — образец 2 Рис. 2. Внешний вид нефелиновых аэрогелей, помещенных в пластиковую пробирку: а — образец 1; б — образец 2 Рентгеноспектральный микроанализ полученных образцов аэрогелей ( PCMA) проводили с использованием растрового электронного микроскопа высокого разрешения Carl Zeiss NVision 40, снабженного детектором Oxford Instruments X-Max (80 мм2), при ускоряющем напряжении 20 кВ. Ускоряющее напряжение при изучении морфологии с помощью растровой электронной микроскопии составляло 1 кВ. Структурно-поверхностные свойства полученных аэрогелей изучались методом низкотемпературной адсорбции азота с использованием анализатора ATX-06. Перед измерениями проводили дегазацию образцов в токе сухой гелий-азотной смеси при 200 °С в течение 30 мин. На основании полученных данных рассчитывали величину удельной поверхности образцов с использованием модели БЭТ по 5 точкам в интервале парциальных давлений 0 ,05 -0,25. Ренгенофазовый анализ образцов проводили на дифрактометре Bruker D8 Advance (CuKa-излучение) в диапазоне 20 10°-80°. Скелетная плотность определялась на гелиевом пикнометре Pycnomatic ATC (Termo Fisher Scientific), при этом аэрогели до проведения измерений сушились при температуре 90 °С в сушильном шкафу в течение 2 часов. Данные исследования проводились на базе Института общей и неорганической химии имени Н. С. Курнакова при активном участии сотрудников института. Обсуждение результатов Как показали исследования, скелетная плотность образцов 1 и 2 составляет 1,834±0,055 и 2,592±0,078 г/см3 соответственно. Очевидно, что значительное увеличение данного параметра происходит в результате наличия в составе образца 2 солей, выкристаллизовывающихся в процессе гелеобразования. Результаты изучения морфологии полученных образцов приведены на рис. 3, из которого видно, что полученные аэрогели имеют характерную высокопористую структуру (рис. 3, а), кроме того, размер пор образцов в основном менее 100 нм (рис. 3, б), а кремниевый каркас имеет толщину десятков 56
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz