Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

фосфорнокислый аммоний (NH 4 hHPO 4 . Нами была выбрана фосфорная кислота, так как в результате последующего спекания прекурсора таблетки Lii) 3 Alo) 3 T iu(PO 4)3 имели более гладкий и плотный внешний вид, без видимых пор [10]. Навеску TiO 2 анатазной формы, полученного разложением TiOSO 4 ^ 2 H 2 O при температуре 700 °С, растворяли в плавиковой кислоте при терморежиме 60-70 °С и приливали небольшими порциями в раствор гидроксида аммония, взятого в избытке. Аморфный осадок гидроксида титана фильтровали и отмывали от фторид-ионов репульпацией 5 %-м NH 4 OH. Свежеосажденный гидроксид титана растворяли в азотной кислоте. К полученному раствору добавляли в соответствии со стехиометрией водные растворы H 2 O 2 , Al(NO 3 ) 3 9 H 2 O, H 3 PO 4 и 10 %-й избыток LiNO3^3H2O. В результате образовывался прозрачный водно-пероксидный раствор рубинового цвета, содержащий 200-220 г/л в пересчете на конечный продукт Li 13 Al 0 , 3 T iu(PO 4)3 (LATP). Данный раствор выпаривали при температуре 200-250 °C с последующей прокалкой осадка при 800 °С в течение 1 часа. Выход продукта составил 95-96 %. В случае изучения влияния спекающей добавки B 2 O 3 с низкой температурой плавления (450 °С) на плотность образцов к порошкообразному твердому электролиту LATP добавляли рассчитанное количество измельченного порошка B 2 O 3 (1-9 мас. %), перемешивали, прессовали таблетки. На рис. 1 представлена технологическая схема получения твердого электролита LATP (важной особенностью схемы является простота масштабируемости). Рис. 1. Технологическая схема получения твердого электролита LATP 32