Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)
Расчитанный по формуле Дебая — Шеррера размер области когерентного рассеивания d полученного образца Mg-Al СДГ, характеризующий средний размер кристаллитов, составил 8,1±0,2 нм. Химический анализ (по данным трех определений) показал, что содержание магния, алюминия и СО 3 -иона в синтезированном образце составило, мас. %: MgO — 33,9-34,3; AhO 3 — 21,6-21,8; co2~— 12,7-12,9, что также соответствует Mg-Al СДГ состава Mg4Ah(OH)12CO3-3H2O. На рис. 2, а, представлена изотерма сорбции-десорбции образца Mg-Al СДГ. Вид изотермы может быть отнесен, по классификации Брунауэра, Деминга, Деминга и Теллера (БДДТ), к изотермам IV типа, характерных для мезопористых веществ, отличительной особенностью которых являются петли гистерезиса на кривых сорбции-десорбции, основной причиной которых является капиллярная конденсация азота (абсорбата) в мезопорах. Относительное давление, P/Ps Рис. 2. Изотерма сорбции-десорбции полученного образца Mg-Al-СДГ: 1 — адсорбция; 2 —десорбция Т а б л и ц а 1 Анализ к р и в о й сорбции- Структурно поверхностные свойства образца Mg-Al СДГ десорбции п° казывает, что петли гистерезиса, по классификации Де Бэра, соответствуют петлям А- и С- типов, которые он соотносит с порами цилиндрической формы (тип А) и клиновидным порам с открытыми концами (тип С). Характерное смыкание петель гистерезиса на обеих изотермах в процессе десорбции ранее, чем относительное давление достигнет величины 0,3, свидетельствует об отсутствии (или незначительном количестве) в образцах микропор с диаметром пор менее 2 нм. Уравнение БЭТ может быть применено к изотерме адсорбции, если хотя бы на небольшом участке изотермы зависимость [ W ( P s / P - 1)] - 1 от P / P s будет линейной. Для большинства твердых веществ линейная зависимость наблюдается на небольшом участке изотермы в пределах значений P / P s от 0,05 до 0,35. Построенная в указанных координатах зависимость (рис. 2, б ) для полученного образца показала, что экспериментальные точки хорошо описываются линейной функцией (коэффициент детерминации R2 = 0,994). Таким образом, уравнение БЭТ может быть применено как для определения удельной поверхности образца, так и для определения других характеристик (табл. 1). № п/п Показатель Значение 1 Удельная поверхность по методу БЭТ, м2/г 43,82 2 Удельная поверхность микропор (d < 1,7 нм), м2/г - 3 Удельная внешняя поверхность, м2/г 43,41 4 Удельный объем микропор (d <1,7 нм), см3/г - 5 Удельный объем пор (1,7 нм < d < 300 нм), определенный по методу BJH (адсорбция), см3/г 0,12 6 Удельный объем пор (1,7 нм < d < 300 нм), определенный по методу BJH (десорбция), см3/г 0,12 7 Ширина пор по методу БЭТ, нм 8,52 8 Диаметр пор по методу BJH (адсорбция), нм 9,74 9 Диаметр пор по методу BJH (десорбция), нм 8,01 10 Средний диаметр пор по методу BJH (адсорбция-десорбция), нм 8,88 2 9 9
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz