Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)
анионов в межслойном пространстве. Такая особенность строения СДГ предопределяет возможность их использования в качестве носителей катализаторов и лекарственных препаратов, ионообменников, нанореакторов, адсорбентов неорганических и органических ионов с высокой поглотительной способностью, добавок к полимерным материалам, для модифицирования электродов в электрохимии и проч. [4-6]. Известны различные методы получения СДГ: механохимический [7], гидротермальный [ 8 ], метод совместного осаждения из раствора [3-6]. Выбор способа получения определяется свойствами СДГ, необходимыми для применения в конкретной области. Наиболее распространенным из-за дешевизны, относительной простоты и воспроизводимости синтеза является метод соосаждения, заключающийся в обработке раствора, содержащего соли двух- и трехзарядных металлов, щелочным реагентом при контролируемом значении рН. В качестве щелочного реагента могут использоваться гидроксиды и карбонаты щелочных металлов и аммония. Существенным недостатком метода соосаждения является его многооперационность и длительность, которая может оставлять от 1до 5 сут. Это обусловлено тем обстоятельством, что процессу формирования слоистой структуры предшествует продолжительный период кристаллизации («старения») осадка, который выпадает в виде высокодисперсного аморфного продукта. В ряде случаев процесс «старения» ведут при повышенных температурах. Кроме того, при получении СДГ методом соосаждения образуется большое количество трудно утилизируемых растворов солей натрия. В последнее время в ИХТРЭМС КНЦ РАН разработан способ твердофазного синтеза слоистых двойных гидроксидов магния и алюминия (Mg-Al СДГ), основанный на смешении в твердом виде кристаллогидратов хлоридов Mg, Al с карбонатом аммония [9]. Способ позволяет существенно снизить операционность процесса и его продолжительность. Целью настоящей работы являлось изучение сорбционных свойств синтезированных Mg-Al СДГ по отношению к фосфат-ионам при извлечении их водных растворов. Выбор po 3~-иона в качестве абсорбата был обусловлен тем, что фосфор является одним из наиболее распространенных загрязнителей как бытовых, так и промышленных сточных вод. Экспериментальная часть В качестве исходных реагентов для получения Mg-Al СДГ были использованы АЮз-бШО, MgCl 2 - 6 H 2 O и (NH 4 ) 2 CO 3 квалификации «чда». Синтез осуществляли следующим образом: в лопастной смеситель-измельчитель фирмы WARING при комнатной температуре засыпали определенное количество гексагидратов хлоридов магния и алюминия и тщательно гомогенизировали в течение 15 20 мин. Полученную смесь солей Mg и Al выгружали из смесителя, засыпали в него расчетное количество карбоната аммония, включали перемешивание и в 3-4 приема вводили в него смесь солей Mg и Al. Продолжительность смешения солей составляла 25-30 мин. Синтез протекал в соответствии с уравнением химической реакции: 4MgCl2-6H2O + 2 AlCl 3 - 6 H 2 O + 7(NH4)2CO3 ^ ^ Mg 4 Ah(OH) 12 CO 3 - 3 H 2 O + 14NH4Cl + 6 CO 2 + 2 7 H 2 O С целью обеспечения полноты протекания реакции (NH 4 ) 2 CO 3 брали с избытком 10 % сверх стехиометрически необходимого количества. Полученную реакционную массу выщелачивали при отношении Ж:Т = 5:1 и температуре 60 °С в течение 30 мин. Образовавшуюся суспензию фильтровали, осадок промывали на фильтре до отсутствия в промывных водах C l-иона (по Ag+). Промытый осадок высушивали при температуре 105 °С до постоянной массы и анализировали. Химический состав определяли на атомно-абсорбционном спектрометре AAnalyst 400, анализаторе Eltra CS-2000 методом ИК-спектроскопии, а также на масс-спектрометре с индуктивно связанной плазмой ELAN-9000 DRC-e. Рентгенофазовый анализ (РФА) синтезированного соединения проводили на приборе SHIMADZU XRD-6000. Фазовый состав образцов идентифицировали с использованием Международной базы дифракционных данных JCPDC-ICDD 2002. Размер области когерентного рассеивания d полученного образца Mg-Al СДГ, который характеризует средний размер кристаллитов, рассчитывался по формуле Дебая — Шеррера [10]: 0,91 d = ---------- , в •cos © 2 9 7
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz