Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

aluminia carbonate hydroxide (AACH), имеющего состав NHAlCOsCOHh и изоструктурного с природным минералом давсонитом (NaAlCO 3 (OH) 2 ), а потому иногда фигурирующему в научной периодической литературе под названием «аммониевый давсонит» (NH^-dawsonite). Это вещество предполагалось использовать прежде всего для получения высокочистого глинозема. С тех пор различные исследовательские группы по всему миру продолжают изучать влияние исходных реагентов, метода синтеза и различных добавок на физико-химические свойства получаемого AACH. В настоящей работе рассмотрен гетерогенный синтез AACH из аморфного гидратированного оксида алюминия (AhO 3 «H 2 O) (рентгенограмма не приводится) в качестве исходного алюминиевого прекурсора, выбор которого был обусловлен тем, что он является полупродуктом комплексной переработки нефелинового сырья, обладающим высокой реакционной способностью, а также объясняется тем, что в мировой научной периодической литературе чаще всего осуществляют синтез AACH жидкофазными методами (осаждением из растворов солей). Цель работы заключалась в изучении возможности синтеза AACH с использованием в качестве исходного реагента гидратированного оксида алюминия, полученного твердофазным способом (см. [13]). Экспериментальная часть Метод синтеза заключался в следующем. Гидратированный оксид алюминия (с содержанием AhO3 ~ 50 мас. %) помещали в термостатированный при 80 °С реактор с постоянным перемешиванием и подвергали обработке 20 %-м раствором карбоната аммония ((NH^CO 3 ) в течение 2-240 мин. По завершении процесса твердую фазу суспензии отделяли фильтрованием под вакуумом, промывали дистиллированной водой до рН 7 и сушили до постоянной массы при 80 °C. Образцы, полученные при различной продолжительности обработки, анализировали с помощью порошкового дифрактометра Shimadzu XRD-6000 (CuKa-излучение с длиной волны X = 0,154059 нм) в интервале 2© от 6° до 70° при скорости съемки 8°/мин. Фазовый состав образцов идентифицировали при помощи Международной базы дифракционных данных JCPDC-ICDD 2002. Размер области когерентного рассеивания d полученного образца Mg-Al СДГ, который характеризует средний размер кристаллитов (рис. 1), рассчитывался по формуле Дебая — Шеррера [14]: , в -cos © где 0,9 — безразмерный форм-фактор; X— длина монохроматической волны; 1,54059 А; р — ширина пика на половине высоты линии, рад; © — угол дифракции, град. Структурно-поверхностные характеристики определяли на анализаторе удельной поверхности и пористости TriStar 3020 методами BET и BJH. Обсуждение результатов Согласно полученным данным (рис. 2), в течение первых минут обработки гидратированного оксида алюминия раствором (NH4)2CO3 происходит образование структуры псевдобемита (ICDD N° 21­ 1307), что соответствует ранее полученным данным [15]. По мере увеличения продолжительности синтеза интенсивность рефлексов псевдобемита падает. Одновременно с этим происходит образование структуры AACH (ICDD № 76-1923), которое полностью завершается при температуре 80 °C через 120 мин. Увеличение продолжительности обработки до 240 мин приводит к повышению степени упорядоченности структуры и росту размеров кристаллитов NH 4 AlCO 3 (OH) 2 , размер которых увеличивается от 17,81 до 23,23 нм при продолжительности обработки 120 и 240 мин соответственно. В результате прокаливания при 600 °C потеря массы образца, синтезированного в течение 120 мин, составила 61,96 % (рис. 3), что близко к теоретическому значению для AACH (63 %) и, вероятно, вызвано присутствием остаточного количества псевдобемита в продукте. Кроме того, отмечено, что 2© , град. Рис. 1. К определению среднего размеров кристаллитов 2 9 2