Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

В составе данного материала имеется множество примесей, которые делают технологически невозможным использование его для более глубокой переработки (например, получение прутков, проволоки и других изделий) из-за их повышенного содержания. Получение конкурентоспособной молибденовой проволоки обеспечивается при условии минимального содержания в них вредных примесей, что вынуждает уделять особое внимание чистоте исходного сырья. В практику получения солей молибдена (аммония молибденовокислого) широко внедряется гидрометаллургический способ переработки руд и концентратов, заключающийся в азотно-сернокислотном вскрытии и сорбционном извлечении молибдена из пульп и растворов. В результате проведения предварительных исследований были определены пути реализации задач по очистке молибденового промпродукта от неорганических и органических примесей гидрометаллургическим способом. Гидрометаллургические методы позволяют вовлечь в переработку различные отходы молибдена и сплавов на его основе, что требует решения проблем по очистке растворов молибдата аммония от примесей. К таким примесям относятся никель, углерод, мышьяк, фосфор, вольфрам, цирконий, кобальт и др. Молибденовый промпродукт АГМК является низкосортным молибденовым концентратом, полученный при обогащении медно-молибденных руд, содержащих наряду с молибденом значительные количества железа, кальция, кремния, меди, цинк и других примесей. Для достижения поставленной цели необходимо разработать эффективную технологию получения химически чистого аммония молибденовокислого из местного молибденового промпродукта и отходов производстве для получения проволоки и других изделий. Требования к химическому составу ТМА, предназначенного для производства компактных заготовок молибдена, предусматривает наличие основной компоненты массовой доли молибденового ангидрида не более 76 %, двуокиси кремния — 1,5 %, вольфрама — 0,3 %, углерода — 0,2 %, фосфора, серы, мышьяка — не более 0,01 %, олова, сурьмы, свинца, висмута — 0,003 % и цинка — 0,006 %. Как показали предварительные исследования и анализ литературных источников, наиболее оптимальным вариантом переработки бедных молибденовых концентратов является способ совместного спекания огарка с содой, которая обеспечивает более высокое извлечения молибдена. При переработке молибденового концентрата и огарков различными известными способами [1, 2] образуются кеки со значительным содержанием молибдена. Так, при переработке молибденсодержащих огарков на НПО «ПРМиТС» по существующей технологии аммиачного выщелачивания остается до 7-8 % молибдена. Доизвлечение их является актуальной задачей. Нами проведены исследования по вскрытию отвальных кеков спеканием каустической содой, которая не является агрессивной и не требует коррозионностойкого оборудования. Кеки имеют сложный химический состав, основными элементами которого являются Si, Fe, Mg, Al, Cu. Результаты спектрального анализа перерабатываемых молибденсодержащих кеков приведены в табл. 1. Таблица 1 Результаты спектрального анализа молибденсодержащих кеков Элементы, % Si Al Ca Na Fe Mg Mn Ti Cr Cu Pb Zn Ni Mo 8 3 0,2 0,2 15 15 0,01 0,01 0,02 0,3 0,1 0,07 0,001 8 Спекание проводили в муфельной печи при температуре 450-500 °С, продолжительность спекания составила 1 час, содержание молибдена в исходном отвальном кеке составило 7,18 %, навеска — 50 г. При этом к навеске добавляли соду в различных соотношениях, перемешивали и проводили спекание. Выщелачивание проводили на механической мешалке с подогревом, температуру раствора поддерживали при 60-70 °С, соотношение Т:Ж составляло 1:3 и 1:4. Выщелачивание проводили в две стадии с последующей промывкой кека. Определен оптимальный режим переработки кеков выщелачиванием водой. Для наибольшего перевода молибдена в раствор из отвальных кеков спеканием с содой оптимальным является соотношение кека к соде 1:0,3 (табл. 2). Были проведены укрупненно-лабораторные исследования содового выщелачивания кеков по предложенной технологической схеме (рис.), при этом кеки после содового выщелачивания содержат до 0,65 % молибдена. На основании проведенных опытов предложена технологическая схема переработки молибденсодержащих кеков (рис.). 27