Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

Цель работы — синтез мезопористых Mn-модифицированных порошков диоксида титана и исследование влияния степени модифицирования марганцем на фотокаталитические свойства образцов в процессах разложения органических красителей при облучении видимым светом. Композиционные материалы получали в процессе совместного гидролиза солей TiCl4 и MnCh в аммиачной воде без подведения тепла извне согласно методикам [9, 10]. Все используемые реактивы были марки «хч», вода — дистиллированная. Изменяемыми параметрами в процессе получения композитов являлись степень модифицирования 1-30 мас. % Mn, а также температура термообработки осадков от 400 до 800 °С. Продукты синтеза охарактеризованы методами низкотемпературной адсорбции азота (БЭТ; FlowSorb II 2300; TriStar 3020 V1.03 — удельная поверхность, пористость), а также методами химического, термического (NETZSCH STA 409 PC/PG в атмосфере аргона) и рентгенофазового анализа (РФА; дифрактометр ДРОН-2 — состав, структура). ФКА изучали в водных суспензиях. Навеску образца массой 0,1 г помещали в колбу с раствором красителя (100 мг/л для ферроина, 50 мг/л для метиленового синего), Ур-ра— 50 мл. Облучали видимым светом (лампа накаливания 100 Вт) в течение 2 часов, перемешивая на устройстве ЛАБ ПУ-01. Освещенность контролировалась с помощью люксметра (ТКА-ПКМ (06), Россия), величина освещенности составляла 3400 лк. Образцами сравнения служили промышленный ТЮ 2 фирмы Dеgussа (Р-25) и чистый ТЮ 2 , схожий с исследуемыми образцами генезиса. Осадок отделяли центрифугированием при 6000 об/мин в течение 15 мин. Применение фильтрации для отделения раствора невозможно из-за значительных потерь красителей на фильтровальной бумаге [11]. ФКА исследуемых материалов оценивали по степени обесцвечивания красителя с помощью спектрофотометра СФ-56. Степень ФКА рассчитывали по формуле: ( с - C ) Е = ^ - н-----^ 100 %, C (1) где Е — ФКА образца, %; Сн— исходная концентрация красителя в растворе, мг/л; Ск — конечная концентрация красителя в растворе, мг/л. Маркировка образцов, например 400-Mn-5, содержит данные о температуре термообработки 400 °С, модифицирующем металле Mn и его содержании в продукте 5 мас. %. На рис. 1-3 представлены результаты исследований фазового состава (РФА) полученных композитов, их удельной поверхности («S', м2/г) и фотокаталитической активности (Е, %) в зависимости от степени модифицирования Mn и температуры термообработки. Рис. 1. Фазовый состав Mn-модифицированных порошков диоксида титана, обработанных при температурах до 1000 °С. Фазы: о — рентгеноаморфный образец, х — анатаз, • — рутил, ▲— Mn2O3, А— MnTiO3 Рис.2. Зависимость удельной поверхности (S, м2/г) TiO 2 и его Mn-модифицированных образцов от содержания марганца (цифры в маркировке на кривых, мас. %) и от температуры термообработки (t, °C) 2 1 5