Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

на рентгеновском дифрактометре ДРОН-4.0 с использованием монохроматизированного CoKa-излучения. Для интерпретации дифракционного спектра использовали программу количественного фазового анализа PHAN % [14]. Для автоматической обработки электронных фотографий использовали программный продукт (I II I) LabVIEW 8.5.1 [15]. Магнитные свойства нанокомпозитов измеряли при комнатной температуре посредством вибрационного магнитометра (VSM) M4500 EG&G PARC, калиброванного с использованием стандартного никелевого образца массой 90 мг. В ходе измерений магнитное поле варьировали от 0 до 800 кА/м. Масса исследуемого образца составляла ~ 50 мг. Результаты и обсуждение Состав и термический анализ полученных карбоксилатов . Для подтверждения получения карбоксилатов использовали данные элементного анализа и ИК-спектроскопии. Приведенные данные по ИК-спектроскопии позволяют сделать вывод о наличии карбоксилат-ионов в полученных соединениях и присутствии координационной воды (табл. 1), что, в свою очередь, количественно подтверждается показателями элементного анализа (табл. 2). Таблица 1 Характеристические частоты (v/см-1) в ИК-спектрах карбоксилатов Соединение v (HO) ОГ 2 ' v (COOH) vs (COO) Vas (COO ) Формиат кобальта 3440 - 1413 1564 Бутират никеля 3300 - 1410 1562 Бутират кобальта 3300 - 1388 1579 Валерат никеля - - 1417 1571 Валерат кобальта 3182 - 1414 1563 Капроат никеля - - 1414 1572 Капроат кобальта 3221 - 1415 1555 Энантат никеля 3391 - 1415 1565 Энантат кобальта 3162 - 1415 1557 Каприлат никеля - - 1414 1562 Каприлат кобальта 3044 - 1415 1553 Таблица 2 Данные элементного анализа карбоксилатов Карбоксилат Найдено/вычислено Со(№), % С, % Н, % Формиат кобальта Co(HCOO) 2 ^H 2 O 30,98/31,87 13,03/12,98 3,37/3,24 Бутират никеля Ni(C4H7O2)QH0,5H2O 32,57/34,18 27,76/27,96 5,15/5,24 Бутират кобальта Co(C 4 ^ O 2 VH 2 O 24,86/23,48 39,37/38,26 6,21/6,38 Валерат никеля Ni(CsH 9 O 2 )OH 31,21/33,22 30,65/33,96 4,86/5,66 Валерат кобальта Co(CsHqO 2 )2 0,5H2O 23,60/21,83 44,40/44,46 6,90/7,04 Капроат никеля Ni(C 6 HnO 2)2 21,61/20.33 46,57/49,87 7,61/7,62 Капроат кобальта Co(C6HnO2V0,5H2O 22,41/19,78 47,51/48,33 7,49/7,72 Энантат никеля Ni(C?H 13 O 2 VH 2 O 20,63/17.54 48,70/50,19 8,26/8,37 Энантат кобальта Co(C 7 HbO 2 )2 0,5H2O 20,36/18,08 49,62/51,54 7,73/8,28 Каприлат никеля Ni(CsH 1 sO 2 )OH 24,53/26,84 46,98/43,89 8,42/7,3 Каприлат кобальта C o (C s H1 s O2)20,5H2O 18,70/16,65 52,65/54,25 8,92/8,76 Было установлено, что все синтезированные соединения, за исключением капроата, энантата и каприлата, — хорошо растворимые в воде карбоксилаты, а также то, что они — кристаллогидраты, о чем свидетельствуют широкие полосы поглощения в ИК-спектре (voh(H 2 Q) = 3044-3440 с м 1). 2 0 9

RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz