Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

м е т а л л а и л и и х с м е с и , т а к и ф о р м и р о в а н и е с т а б и л и з и р у ю щ е й п о л и м е р н о й м а т р и ц ы , п р е п я т с т в у ю щ е й а г л о м е р а ц и и ч а с т и ц о б р а з у ю щ и х с я н а н о к о м п о з и т о в , я в л я е т с я о д н и м и з н а и б о л е е п е р с п е к т и в н ы х м е т о д о в с и н т е з а н а н о к о м п о з и т о в [ 7 , 8 ]. У н и к а л ь н о с т ь х и м и ч е с к и х и ф и з и ч е с к и х с в о й с т в м а т е р и а л о в , в к л ю ч а ю щ и х в с в о й с о с т а в н а н о р а з м е р н ы е ч а с т и ц ы , о б у с л о в л и в а е т и х п р и м е н е н и е в р а з л и ч н ы х о б л а с т я х б и о л о г и и , ф и з и к и и х и м и и [9 ]. П р и м е р а м и и х и с п о л ь з о в а н и я я в л я ю т с я : п р и м е н е н и е в б и о м е д и ц и н е , с о з д а н и е и з м е р и т е л ь н ы х п р и б о р о в , х р а н е н и е и п р е о б р а з о в а н и е э н е р г и и , ф о р м и р о в а н и е и з о б р а ж е н и й , л ю м и н е с ц е н ц и я , с о з д а н и е в ы с о к о е м к и х м а г н и т н ы х н о с и т е л е й и н ф о р м а ц и и н а и х о с н о в е и м н о г о е д р у г о е [ 1 0 ]. Ц е л ь ю н а с т о я щ е й р а б о т ы б ы л с и н т е з к а р б о к с и л а т о в н и к е л я и к о б а л ь т а м у р а в ь и н о й H - C O O H , м а с л я н о й C H 3 - ( C H 2 ) 2 - C O O H , в а л е р и а н о в о й С Н з - ( С Н 2 ) з - С О О Н , к а п р о н о в о й C H 3 - ( C H 2 ) 4 - C O O H , э н а н т о в о й C H 3 - ( C H 2 ) 5 - C O O H , к а п р и л о в о й C H 3 - ( C H 2 ) 6 - C O O H к и с л о т , и с с л е д о в а н и е и х т е р м и ч е с к и х с в о й с т в , п о л у ч е н и е в р е з у л ь т а т е к о н т р о л и р у е м о г о т е р м о л и з а н и к е л ь - и к о б а л ь т с о д е р ж а щ и х н а н о к о м п о з и т о в и и с с л е д о в а н и е и х х а р а к т е р и с т и к . Объекты и методы В р а б о т е и с п о л ь з о в а н ы с у л ь ф а т н и к е л я N iS O 4 - 7 H 2 O ( ч ) , к а р б о н а т к о б а л ь т а С о С О з Ш О ( S i g m a - A l d r i c h ) , г и д р о к с и д н а т р и я N a O H ( « ч д а » ) и г и д р о к с и д б а р и я B a ( O H )2 ( « ч д а » ) , ф о р м и а т н и к е л я д в у х в о д н ы й ( 9 8 ,5 % ) , а ц е т а т н и к е л я № ( С Н з С О О ) 2 ^ 4 Ш О ( ч ) , а ц е т а т к о б а л ь т а С о ( С Н з С О О ) 2 Ш О ( « ч » ) , м у р а в ь и н а я к и с л о т а ( « ч д а » ) , м а с л я н а я к и с л о т а ( S i g m a - A l d r i c h ) , в а л е р и а н о в а я к и с л о т а ( S i g m a - A l d r i c h ) , к а п р о н о в а я к и с л о т а ( S i g m a - A l d r i c h ) , э н а н т о в а я к и с л о т а ( S i g m a - A l d r i c h ) , к а п р и л о в а я к и с л о т а ( S i g m a - A l d r i c h ) . С и н т е з б у т и р а т а и в а л е р а т а н и к е л я п р о в о д и л и п у т е м в з а и м о д е й с т в и я в о д н ы х р а с т в о р о в к и с л о т с р а с т в о р о м а ц е т а т а н и к е л я . Д а л е е р а с т в о р у п а р и в а л и н а м а г н и т н о й м е ш а л к е с п о с т о я н н ы м п е р е м е ш и в а н и е м и п р и т е м п е р а т у р е 5 0 - 7 0 ° С . П о л у ч е н н ы й о с а д о к с ц е л ь ю у д а л е н и я о б р а з у ю щ е й с я в п р о ц е с с е с и н т е з а у к с у с н о й к и с л о т ы д о в о д и л и д о п о с т о я н н о й м а с с ы п р и т е м п е р а т у р е 1 2 0 ° С [ 1 1 ]. С и н т е з ф о р м и а т а , б у т и р а т а и в а л е р а т а к о б а л ь т а п р о в о д и л и и з в о д н о г о р а с т в о р а к и с л о т п о с т е п е н н о д о б а в л я я к а р б о н а т к о б а л ь т а н а м а г н и т н о й м е ш а л к е с п о с т о я н н ы м п е р е м е ш и в а н и е м и п р и т е м п е р а т у р е 5 0 - 7 0 ° С д о в ы п а д е н и я о с а д к а . Д а л е е в ы с у ш е н н ы й о с а д о к и з м е л ь ч а л и , т р и ж д ы п р о м ы в а л и д и э т и л о в ы м э ф и р о м д л я п о л н о й о т м ы в к и о т п р и м е с и н е п р о р е а г и р о в а в ш е й к а р б о н о в о й к и с л о т ы и о с т а в л я л и с у ш и т ь с я н а в о з д у х е . В с в я з и с т е м , ч т о к а п р о н о в а я , э н а н т о в а я и к а п р и л о в а я к и с л о т ы п л о х о р а с т в о р и м ы в в о д е , с и н т е з п р о в о д и л и с и с п о л ь з о в а н и е м и х н а т р и е в ы х с о л е й [ 1 2 ] . К а р б о к с и л а т ы н и к е л я п о л у ч а л и , д о б а в л я я к в о д н ы м р а с т в о р а м н а т р и е в ы х с о л е й з а р а н е е п р и г о т о в л е н н ы й р а с т в о р с у л ь ф а т а н и к е л я , к а р б о к с и л а т ы к о б а л ь т а п о л у ч и л и , д о б а в л я я к э т и м р а с т в о р а м з а р а н е е п р и г о т о в л е н н ы й р а с т в о р а ц е т а т а к о б а л ь т а . О б р а з о в а в ш и й с я о с а д о к ф и л ь т р о в а л и , п р о м ы в а л и г о р я ч е й в о д о й д л я у д а л е н и я с у л ь ф а т а н а т р и я и л и а ц е т а т а н а т р и я в з а в и с и м о с т и о т и с п о л ь з о в а н н ы х р е а г е н т о в с о о т в е т с т в е н н о . С о д е р ж а н и е у г л е р о д а и в о д о р о д а в п о л у ч е н н ы х к а р б о к с и л а т а х и п р о д у к т а х и х т е р м о л и з а о п р е д е л я л и в л а б о р а т о р и и о р г а н и ч е с к о г о а н а л и з а Ц К П Р Т У М И Р Э А н а а в т о м а т и ч е с к о м э л е м е н т н о м C H N S - а н а л и з а т о р е , ф и р м а T h e r m o F i n n i g a n ( И т а л и я ) . И К - с п е к т р ы о б р а з ц о в в в и д е т а б л е т о к с K B r р е г и с т р и р о в а л и в о б л а с т и 4 0 0 0 - 5 0 0 с м -1 н а И К - Ф у р ь е - с п е к т р о м е т р е E q u i n o x 5 5 ф и р м ы B r u k e r ( Г е р м а н и я ) в Ц К П Р Т У М И Р Э А . С о д е р ж а н и е н и к е л я о п р е д е л я л и п р я м ы м т и т р о в а н и е м Т р и л о н о м Б с м у р е к с и д о м , а с о д е р ж а н и е к о б а л ь т а — э т и л е н д и а м и н т е т р а у к с у с н о й к и с л о т о й с м у р е к с и д о м [ 1 3 ]. Т е р м о а н а л и т и ч е с к и е и с с л е д о в а н и я к а р б о к с и л а т о в н и к е л я п р о в о д и л и н а д и ф ф е р е н ц и а л ь н о м с к а н и р у ю щ е м к а л о р и м е т р е S D T Q 6 0 0 V 2 0 ,9 B u i l d 2 0 с о с к о р о с т ь ю н а г р е в а 1 0 г р а д / м и н п р и о д н о в р е м е н н о й з а п и с и к р и в ы х н а г р е в а н и я ( Д Т А и Т ) и у б ы л и м а с с ы ( T G ) в к в а р ц е в ы х т и г л я х в а р г о н е в и н т е р в а л е т е м п е р а т у р о т 2 0 д о 5 0 0 ° С . С и н т е з н а н о к о м п о з и т о в н и к е л я п р о в о д и л и в и з о т е р м и ч е с к и х у с л о в и я х п р и т е м п е р а т у р е 3 2 0 ± 1 ° С с и с п о л ь з о в а н и е м э л е к т р о т и г л я Э Т - М Г К 0 , 7 ^ 1 , 5 / 1 2 с ц и ф р о в ы м р е г у л я т о р о м т е м п е р а т у р ы « Д е л ь т а » с е р и и Д Т А в т е ч е н и е 9 ч а с о в в а т м о с ф е р е а з о т а . Н а н о к о м п о з и т ы к о б а л ь т а п о л у ч а л и п р и т е м п е р а т у р е 3 3 5 ± 1 ° С . К о м п о з и т ы , п о л у ч е н н ы е п р и т е р м о л и з е , и с с л е д о в а л и м е т о д а м и п р о с в е ч и в а ю щ е й э л е к т р о н н о й м и к р о с к о п и и ( П Э М ) н а э л е к т р о н н о м м и к р о с к о п е J E M 1 0 0 С Х ( J e o l , Я п о н и я ) в Ц К П « К о л л е к ц и я U N I Q E M » Ф И Ц Б и о т е х н о л о г и и Р А Н п р и у с к о р я ю щ е м н а п р я ж е н и и 8 0 к В , с к а н и р у ю щ е й э л е к т р о н н о й м и к р о с к о п и и ( С Э М ) н а э л е к т р о н н о м м и к р о с к о п е J S M - 6 7 0 0 F ( J E O L , Я п о н и я ) с п р и с т а в к о й д л я э н е р г о д и с п е р с и о н н о й с п е к т р о м е т р и и I N C A ( O x f o r d , U K ) . Р е н т г е н о ф а з о в ы й а н а л и з в ы п о л н я л и 2 0 8