Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

В результате протекания реакции образуются полимерные молекулы типа (H 2 SiO 3 )n: ОН ОН он он O H -S i-O -S i-O -S i-O -S i- он он ОН ОН Поликремниевые кислоты могут иметь линейную, разветвленную, циклическую и смешанную структуры [1], в результате чего в основном выполняют функцию адсорбента или формируют коллоидные частицы [4]. В экологическом анализе возможно исследование широкого спектра геологических образцов, продуктов технологического передела, донных отложений и т. д. В пробах минеральных образцов содержится большое количество кремния, который является матричным компонентом и может оказывать препятствующее влияние в спектральном анализе. Определение влияния кремния — актуальная задача, которая позволяет построить стратегию анализа при выборе режима и условий пробоподготовки для применяемого метода. При проведении исследования методом масс- спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) и методом атомно -эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС) применяли спектрометры ELAN 9000 (Perkin Elmer, С ш А) и (Optima 2100DV, Perkin Elmer, США) соответственно. В представленной работе исследовали влияние кремния в модельных растворах с заданной концентрацией редкоземельных элементов 0,2 мг/л. К анализируемым растворам проб сделаны добавки кремния, концентрация которого повышалась и достигла 40 мг/л. Результаты исследования показали, что наблюдается плавное снижение определяемого содержания редкоземельного элемента при концентрации кремния до 13 мг/л, далее снижение происходит более активно, что отражено на рисунке. Подобный эксперимент проводился с использованием ГСО 7176-95 БИЛ-2. Задача состояла в том, чтобы выявить влияние полимерных форм на результаты, полученные методом ИСП-МС, не на модельных растворах, а на реальном многокомпонентном минеральном образце. Навески массой 50-80 мг помещали во фторопластовые автоклавы и переводили в раствор смеси перегнанных фтороводородной и азотной кислот в системе микроволнового разложения Sineo Master 40 (Китай). Полученные растворы переводили в одноразовые полипропиленовые градуированные пробирки и доводили объем до фиксированного значения — 50 мл, добавляя 2 % HNO 3 . Фактор разбавления полученных растворов проб перед проведением анализа — 10, разбавление проводили добавлением 2 % HNO 3 (фоновый раствор, выполняющий роль контрольного, холостой пробы). К разбавленным пробам были сделаны добавки кремния так, чтобы концентрация Si варьировалась от 0,25 до 25 мг/л. Измерения концентрации аналитов проведены как в свежеприготовленных растворах, так и в «состаренных» с добавкой кремния (выстаивание растворов в течение 48-60 часов). Относительные расхождения в результатах анализа свежего и «состаренного» раствора с аттестованными значениями и относительные стандартные отклонения по сертификату ГСО 7176 приведены в табл. 1. Расчет относительных расхождений результатов анализа производился по формуле A s. = C x ~ C+Sl 100 %, C x где Сх — концентрация элемента x без добавки Si (25 мг/л); C+Si — концентрация элемента x с добавкой Si (25 мг/л). Видно, что у «состаренного» раствора относительное расхождение результатов анализа принимает критично большие значения, в отличие от свежих растворов. Это подтверждает предположение о протекании реакции поликонденсации монокремниевой кислоты с последующим влиянием поликремниевых кислот, которые образуются в процессе состаривания раствора, на результаты определения концентрации элементов в составе растворов проб, то есть для анализа методом ИСП-МС необходимо использовать растворы проб с высоким содержанием кремния, разложенных и разбавленных непосредственно перед анализом. О а концентрация $1, мг/л Зависимость определения содержания лантаноидов с повышением концентрации кремния 1 6 5