Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

Для проведения синтеза использовались оксид циркония ZrO 2 марки «ч», прокаленный при температуре 600 °С в течение 5 часов, и оксид иттербия УЬ 2 0 э марки «осч», прокаленный при температуре 900 °С также в течение 5 часов. Удельная поверхность исходных оксидов, определенная методом низкотемпературной адсорбции азота с помощью анализатора Flow-Sorb II 2300 (Micromeritics), составила для Zr 0 2 — 21,9 м 2 /г, а для УЬ 2 0 з — 1,52 м 2 /г. МА стехиометрической смеси оксидов проводилась в центробежно-планетарной мельнице АГО-2 в воздушной среде при центробежном факторе 40g в стальных барабанах и с использованием шаров диаметром 7 мм, изготовленных из того же материала. В барабан загружали 1 0 г исходной смеси и 2 0 0 г шаров. Продолжительность МА составила 10 мин. Чтобы обеспечить макрооднородность порошков, через каждую 1 мин механической активации мельницу выключали и содержимое барабанов перемешивали металлическим шпателем. Прокаливание исходной и механоактивированной (МА-смеси) смеси выполняли на воздухе в электропечи SNOL 6,7/1300 в диапазоне температур от 600 до 1300 °C в течение 3 часов. Рентгенофазовый анализ проводили на приборе Shimadzu XRD 6000 (Cu-Ka-излучение). Съемку рентгенограмм вели с шагом 0 , 0 2 ° ( 2 0 ), время накопления сигнала в каждой точке — 1 с. Комплексный термический анализ выполняли на приборе Netzsch STA 409 PC/PG. Нагревание проводилось в корундовых тиглях со скоростью 10 °С/мин до 1250 °C в атмосфере аргона. По данным РФА (не приведены), МА смеси оксидов в течение 10 мин приводит к их значительной аморфизации. В ИК-спектре МА-смеси без термообработки (рис. 1) двойная полоса поглощения с максимумами при 1508 и 1400 см -1 (валентные колебания карбонатной группы), а также полоса при 3430 см -1 (валентные колебания гидроксильных групп) свидетельствуют о карбонизации и гидратации вследствие поглощения атмосферных влаги и углекислого газа оксидом иттербия. Кривые ДСК и ТГ исходной смеси оксидов и МА-смеси представлены на рис. 2, а и б соответственно. Суммарные потери массы для исходной смеси составили 0,89 мас. %, они обусловлены, вероятно, адсорбцией воды и СО 2 на поверхности оксида иттербия. Согласно результатам РФА (не приведены), прокаливание исходной смеси оксидов при 1200 °С в течение 3 часов не сопровождается образованием цирконата иттербия. Это согласуется с видом кривой ДСК (рис. 2, а), на которой отсутствуют выраженные эндо- и экзоэффекты. 0 200 400 600 800 1000 1200 0 200 400 600 800 1000 1200 Температура, °С Температура, °С а б Рис. 2. Кривые ТГ и ДСК исходной (а) и механоактивированной (б) смеси оксидов иттербия и циркония 1100сС ____ Л 1000°С 900°С ~^700°С ___ — '— без прокал. "-у/ 1097 мЛ \ 1508 1400 у \ 3430 ■ i ' i — .— / / — 1 1 . I | Г 4000 3500 3000 2000 1500 1000 500 V , СМ 1 Рис. 1. ИК-спектры механоактивированной смеси оксидов иттербия и циркония без прокаливания и после термической обработки в течение 3 часов при различных температурах 1 5 5