Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

Загрязнение технологических растворов органическими примесями, как правило, существенно влияет на их переработку. Уточнение состава примесей, их физико-химических характеристик и путей попадания в растворы является актуальной задачей с точки зрения оптимизации технологического процесса и улучшения качества продукции. Одним из наиболее эффективных способов определения состава органических примесей является метод газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС), который позволяет определять индивидуальные соединения в многокомпонентных смесях [3]. Цель настоящей работы — изучение химического состава оборотного экстрагента и органических примесей, присутствующих в растворах кобальтового производства. Материалы и методы В качестве объекта исследования был выбран экстрагент для извлечения кобальта, используемый на Кольской ГМК. Основу экстрагента составляет смесь технических третичных аминов (ТАА) производства фирм BASF (Германия) и ООО «ЖИЮЭ ХИМПРОМ» (Китай). Углеводородные радикалы аминов содержат от 8 (триоктиламин, ТОА) до 10 (тридециламин, ТДА) атомов углерода. Разбавителем выступают смеси ароматических и насыщенных алифатических углеводородов — Escaid и Solvesso. Раствор хлорида ТАА в разбавителе стабилизирован модификатором, представляющим собой смесь высших предельных алифатических спиртов с числом атомов углерода в радикале от 8 до 10 [4]. В исследуемой смеси содержание составляло, % об.: ТАА — 30, алифатических спиртов — 15, разбавителя — 55. Кинематическую вязкость органических растворов определяли методом капиллярной вискозиметрии с использованием вискозиметра ВПЖ-2, диаметр 0,99 мм; плотность — при помощи стандартного набора ареометров АОН-1 ГОСТ 18481-81. Измерения проводились при 30 °C. Определение состава органических смесей производили при помощи хромато-масс-спектрометра GCMS-QP2010 фирмы SHIMADZU с гелием в качестве газа-носителя. Для разбавления проб использовали раствор дихлорметана. Разделение осуществляли на кварцевой капиллярной колонке HP-5MS с фенилметилсиликоновой неподвижной фазой длиной 30 м, диаметром 0,25 мм, толщиной пленки 0,25 мкм. Параметры устройства приведены в табл. 1. Таблица 1 Условия хромато-масс-спектрометрического определения Параметры хроматографа Начальная температура колонки 40 °С в течение 3 мин Температура инжектора 300 °С Температурная программа колонки Нагрев 10 °С/мин до 300 °С Конечная температура колонки 300 °С в течение 10 мин Деление потока 1:5 Объем вводимой пробы 1 мкл Скорость потока гелия в колонке 1 мл/мин Параметры масс-спектрометра Температура ионного источника 200 °С Температура интерфейса 310 °С Тип ионизации Электронный удар, 70 эВ Диапазон сканирования 35-500 м/з Рис. 1. Технологическая схема производства кобальта 137