Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

Химический синтез имеет преимущества перед существующими металлургическими методами получения неодимовых магнитов, такие, например, как меньшее потребление энергии, более однородная морфология получаемых частиц, контролируемый размер частиц, короткое время получения и более низкая стоимость исходных материалов [ 2 ]. Экспериментальная часть Магнитотвердый сплав системы NdisFeysB? был получен из наночастиц оксидов Nd 2 O 3 , Fe 2 O 3 и Fe 3 BO 6 . Весь процесс разделили на три этапа [2]: 1 ) химический синтез наночастиц: Nd 2 O 3 , Fe 2 O 3 и Fe 3 BO 6 ; 2 ) смешивание полученных наночастиц воздействием ультразвука; 3) получение нанопорошков магнитотвердого сплава NdisFeysB?. 1 -й этап. Химический синтез наночастиц Nd2O3, Fe2O3 и FeaBOe Синтез наночастиц M2O3 Для синтеза наночастиц Nd 2 O 3 в стереохимическом соотношении использовали два раствора: Nd(NO 3 ) 3 - 6 H 2 O и N aO H 0 , 5 H 2 O. Раствор гидроксида натрия прикапывали к раствору нитрата неодима при постоянном перемешивании, при этом поддерживали температуру 80 °C. Полученный осадок центрифугировали и промывали бидистиллированной водой три раза. Далее сушили и прокаливали при температуре 300 °С в течение 2 часов. Синтез наночастиц Fe2O3 Для синтеза наночастиц Fe 2 O 3 использовали два раствора: FeCb- 6 H 2 O и NH 4 OH. При постоянном перемешивании к раствору хлорида железа (III) прикапывали раствор гидроксида аммония. Полученный коричневый осадок центрифугировали, промывали бидистиллированной водой три раза, и сушили в вакуумной камере в течение четырех часов. Для получения оксида железа осадок прокаливали при температуре 600 °С в течение 2 часов [2, 3]. Синтез наночастиц FeaBOe Синтез наночастиц Fe 3 BO 6 производили используя соли F e C b ^ ^ O и NaBH 4 . Раствор хлорида железа (III) перемешивали и нагревали до 50 °С в течение 15 мин. Затем к раствору хлорида железа (III) при непрерывном перемешивании добавляли 200 мл раствора борогидрида натрия. Полученный раствор охлаждали до комнатной температуры, после чего с помощью магнита отделяли полученный осадок и несколько раз промывали этанолом. Осадок сушили в вакуумной камере, а затем прокаливали при температуре 800 °С в течение 2 часов. Наночастицы Nd 2 O 3 , Fe 2 O 3 и Fe 3 BO 6 , синтезированные методом осаждения имеют гранулированную форму. Частицы порошка оксида неодима имеют довольно однородное распределение по размерам, со средним размером около 60 нм. Порошки оксида железа имеют неравномерное распределение, со средним размером частиц оксида железа приблизительно равным 95 нм. Порошок бората железа имеет средний размер 57 нм [2]. 2 -й этап. Смешивание полученных наночастиц воздействием ультразвука Смешали в стехиометрическом соотношении синтезированные порошки Nd 2 O 3 , Fe 2 O 3 , Fe 3 BO 6 с гидридом кальция в толуоле. Для обеспечения однородности смеси порошки в толуоле диспергировали воздействием ультразвука. Далее смесь оксидов нагревали до полного испарения толуола. 3 -й этап. Получение нанопорошков магнитотвердого сплава NdisFe7sB7 Смесь порошков восстанавливали с помощью восстановительно-диффузионного процесса, нагревая до температуры 800 °С в постоянном потоке водорода. Полученный порошок из смеси оксидов Nd, Fe и B смешивали с порошком C aH (> 95 %) в соотношении 1:1,4 мас. % и прессовали в компактные таблетки, а затем отправляли в вакуумную трубчатую печь. Печь вакумировали до остаточного давления менее 5 10 -3 Па, заполняли ее аргоном высокой чистоты и нагревали до 900 °C в течение 60 мин, после чего естественным образом охлаждали до комнатной температуры. После этого полученные порошки промывали 200 мл деионизированной воды и уксусной кислоты для удаления CaO. Полученные порошки сплава Nd 15 Fe?sB 7 (рис. (а, б)) имеют гранулированную форму с широким гранулометрическим составом, со средним азмером частиц приблизительно 90-100 нм. Данный метод получения пригоден для синтеза нанопорошков магнитотвердого сплава Nd15Fe78B7. 12