Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

При исследовании поведения концентрированного водного раствора D-глюкозы с различными водорастворимыми солями выявлено, что для катионов, например Al3+, характерны сольватация водой и образование гидроксокомплексов в растворе и связь их с D-глюкозой и продуктами ее термической обработки, что просматривается на уширении и увеличении интенсивности полосы деформационных колебаний молекул воды при 1640 с м 1. На кривых ДТА и ТГ наноразмерного порошка у-АЬОз, полученного по разработанному методу, фиксируется отсутствие тепловых эффектов на всех этапах прогрева до 1000 °С, при этом потеря массы образца составляет 5,5 мас. %, что косвенно указывает на испарение с поверхности и из пор наноразмерного порошка у-АЬОз поверхностно-связанной воды в виде мономеров, димеров и триммеров. Метод гидротермальной обработки для определения роли водных кластеров с низким значением теплоты испарения воды при превращении наноразмерного порошка у-АЬОз в наноразмерный порошок бемита (А1ООН) был выбран на основании того, что в зависимости от рН среды он позволяет получать частицы бемита (А1ООН) различной морфологии: изометрической, игольчатой и пластинчатой. Исследована кинетика превращения при гидротермальной обработке синтезированного у-АЬОз ^ А1ООН при температурах 150 °С, 170 °С и 200 °С методом РФА и ИК-спектроскопии. Показано, что полученные кинетические кривые удовлетворительно апроксимируются уравнением Ерофеева — Авраами. Энергия активации процесса составляет 84 кДж/моль, что указывает на сравнительную легкость образования частиц бемита (А1ООН). Методом ДСК исследован процесс превращения синтезированного наноразмерного порошка у-АЬОз в А1ООН при гидротермальной обработке при 150 °С в 1,5 мас. % растворе НС1 в течение разного промежутка времени. Определена энтальпия испарения воды в диапазоне температур 60-120 °С и энтальпия превращения А1ООН ^ у-АЬОз в диапазоне температур 450-600 °С [8]. Понижение значения теплового эффекта превращения А1ООН ^ у-АЬОз составляет 7 кДж/моль А1ООН, что объясняется в основном размером частиц А1ООН. Энтальпия испарения воды в диапазоне температур 60-120 °С для наноразмерного порошка у-АЬОз, подвергнутого разному времени гидротермальной обработки в 1,5 мас. % растворе НС1 при 150 °С, составляет 8 кДж/моль Н 2 О, 16 кДж/моль Н 2 О, 22 кДж/моль Н 2 О, что указывает на наличие воды с низкой теплотой испарения, которая, по-видимому, представлена на поверхности наноразмерного порошка у-АЬОз в виде отдельных молекул, димеров и триммеров воды [8-12]. Кластеры воды с низким значением теплоты испарения на начальных этапах фазовых превращений порошков оксидов и гидроксидов играют определяющую роль в формировании не только формы и размеров будущих наноразмерных частиц, но и в физико-химических свойств получаемых порошков, например, высокой реакционной способности наноразмерных частиц у-АЬОз при гидротермальной обработке при низких температурах от 80 °С [4]. Физико-химические исследования процесса превращения наноразмерного порошка у-АЬОз ^ А1ООН положены в основу технологической схемы получения исходного сырья для производства лейкосапфира методом Киропулоса, защищенной патентом. Список источников 1. New approach to prepare the highly pure ceramic precursor for the sapphire synthesis / I. V. Kozerozhets [et al.] // Ceramics International. 2020. № . 46 (18). Р. 28961-28968. DOI:10.1016/j.ceramint.2020.08.067. 2. How Acid Medium Affects the Hydrothermal Synthesis o f Boehmite / I. V. Kozerozhets [et al.] // Russian J. Inorganic Chemistry. 2020. Vol. 65, No. 10. P. 1529-1534. DOI:10.1134/S0036023620100149. 3. Transformations o f Nanosized Boehmite and у-АЬОз upon Heat Treatment / I. V. Kozerozhets [et al.] // Rus. J. Inorganic Chemistry. 2020. Vol. 65, Issue 4. P. 587-591. DOI:10.1134/S0036023620040099. 4. Synthesis o f Boehmite Nanosized Powder (AlOOH) at Low Temperatures o f Hydrothermal Treatment / I. V. Kozerozhets [et al.] // Theoretical Foundations of Chemical Engineering. 2020. Vol. 54, Issue 3. P. 465-473. DOI: 10.1134/S0040579520030082. 5. Mechanism o f the Conversion o f у-АЬОз Nanopowder into Boehmite under Hydrothermal Conditions / I. V. Kozerozhets [et al.] // Inorganic Materials. 2020. Vol. 56, Issue 7. P. 716-722. DOI: 10.1134/S002016852007009. 6. A new method for producing nanosized у-АЬОз powder / G. P. Panasyuk [et al.] // Russian J. Inorganic Chemistry. 2018. Vol. 63, No. 10. P. 1303-1308. DOI:10.1134/S0036023618100157. 126