Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

При низком значении рН 7 степень кристалличности осадков меньше, нежели при повышенном рН 12. Такая же зависимость характерна и при возрастании температуры. Изменения фазового состава образцов, которые происходят в исследуемых системах в различных условиях нейтрализации и последующей их термообработке при 500 °С в течение 2 часов, представлены на рис. 3. По данным РФА, осадки рентгеноаморфны, несмотря на достаточно высокую температуру их обработки — 500 °С. В осадках, полученных с использованием аммиачной воды, присутствуют дополнительные кристаллические фазы — хлорид натрия и аммония, что связано с их неэффективной промывкой после нейтрализации. На основе данных химического анализа можно предположить, что полученная композиция состоит в основном из рентгеноаморфных фаз в виде фосфатов алюминия, кальция, а также кремнезема (табл. 1). Таблица 1 Состав осадков Компоненты, мас. % 7 ^ к °а ° Я II £ ^ CaO рН = 7 (t = 500 °С) Компоненты, мас. % 7 ^ к ° £p ° 73'^ Я и N (t CaO рН = 7 (t = 500 °С) P 2 O 5 11,58 11,57 Fe 1,06 1,09 Si O 40,5 39,85 K 0,72 0,61 Al 13,2 13,6 Na 1,47 1,06 Ca 4,44 5,44 Ti 0,48 0,5 Отмечено, что при нейтрализации раствором аммиака достигается достаточно высокая степень осаждения компонентов. В щелочных фильтратах после нейтрализации (табл. 2) практически отсутствуют регламентируемые примеси. При использовании известкового молока в фильтрате остается достаточно большое количество Са — до 20 гл -1, и данный факт не препятствует повторному применению фильтрата в обороте для получения известкового молока. С помощью прибора TriStar-3020 установлена удельная поверхность (<S^) образцов 120-185 м2/г в качестве одного из основных показателей, обеспечивающих эффективное использование композиционного материала, например, в строительной или лакокрасочной промышленности. Фильтрат 2 образуется после проведения разложения очищенного сфена 32,5 %-й HCl при T : Уж = 1:3-3,5 и выдержке в режиме кипения в течение 10-12 часов и последующем отделении титаносиликатного осадка (ТСО). Фильтрат имеет следующий состав, г/л: Ca — 77, Ti — 4,4, Fe — 3,64, Na — 2,03, Al — 1,00, Ce — 0,56, Sr — 1,39 (определено с помощью масс-спектрометрии на ELAN- 9000). Исследована возможность использования фильтрата для получения хлорида кальция. Это соединение имеет низкую температуру замерзания, благодаря чему его можно использовать как хладоноситель, антифриз для двигателей внутреннего сгорания в авиации, а при смешивании с хлоридом натрия его можно применять как антиобледенитель при посыпке на дорогах [5]. Посыпание же дорог в летний период времени уменьшает пылеобразование на песчаных и грунтовых дорогах, а при добавлении в бетон увеличивает скорость твердения бетона и повышает морозостойкость. Таблица 2 Состав фильтратов после нейтрализации, г/л Аммиаком CaO до pH 12 до pH 7 до pH 7 Fe <10-4 Fe <10-4 Fe <10-4 Ca 0,66 Ca 2,65 Ca 20 P <0,10-3 P <0,10-3 P <10-3 Si <0,10-3 Si <0,10-3 Si <10-3 800 600 А Н О 1 400 О Xо к 200 10 20 30 40 50 60 70 80 2 ® ,градусы Рис. 3. Дифрактограммы осадков, полученных при нейтрализации и последующей термообработке при 500 °С в течение 2 часов. Реагент: 1 — СаО до рН 7; 2 — NH 3 до рН 7; 3 — NH 3 до рН 12 3 2 1 0 122