Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

Экспериментальная часть Объектами исследований служили солянокислотные фильтраты 1 и 2 (рис. 1), образовавшиеся соответственно после химической очистки некондиционного сфенового концентрата (содержание компонентов, мас. %: TiO 2 — 16,0; AI 2 O 3 — 7,5; P 2 O 5 — 6,0) и после разложения очищенного концентрата соляной кислотой. ТМО С а 0 -Н ,0 NH4OH | | Осаждснис Фильтрация Промывка 1 Термообработка 1 Наполнитель для строительных материалов Фильтрат 1 Измельчение HCl Г Химическая очистка Осадок СК Кислотное HCl разложение Испарение Титано-силикатный прекурсор ТСО I Наполнитель для клеев и герметиков CaCL Рис. 1. Принципиальная схема переработки некондиционного сфенового концентрата Для химической очистки, которая проводится с целью удаления кислоторастворимых минералов апатита и нефелина, использовали HCl с концентрацией 30 и 50 г л -1. В солянокислый раствор постепенно при перемешивании добавляли расчетное количество исходного сфена до Т : Уж = 1:3-4. Продолжительность перемешивания — 3 часа при температуре 40 °С [3, 4]. После чего фильтрованием отделяли обработанный осадок, промывали его дистиллированной водой от кислого маточного раствора. Влагу из осадка удаляли путем его выдержки до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 105 °С. Содержание минерала сфена в полученном концентрате повышается в 2 раза и составляет 80 %, что соответствует содержанию в нем титана 31,5 % по TiO 2 . В разбавленном растворе HCl растворяются апатит и нефелин по реакциям: • апатит — Ca 5 (PO 4 ^F + 10HCl ^ 5CaCh + 3 H 3 PO 4 + HF; • нефелин — (NaK)2AhO3-2SiO2 + 8HCl = 2NaCl + 2KCl + 2AlCb + 2SiO2«№O. Фильтрат 1 после химической очистки ТКО имеет поликомпонентный состав. Его утилизировали методом нейтрализации с выделением аморфного осадка. Оптимальные условия нейтрализации выбирали из результатов экспериментов, проведенных с использованием в качестве реагента — водного раствора аммиака или известкового молока, при этом значения рН осаждения варьировали от 7 до 12. После нейтрализации и промывки осадки подвергали термообработке при 105 и 500 °С. Дифрактограммы представлены в виде диаграмм (рис. 2). 10 20 30 40 50 60 70 80 2 0 , градусы 350 300 250 S 200 S — 02 150 § 100 g 50 К CaO (pH=7) CaO (pH=12) NH3 (pH=7) NH3 (pH=12) 2 1 1 1 1 1 1 J V 8 6 m 4 п,„ 2 ^ 1 .0 10 20 30 40 50 60 2 0, градусы 70 80 CaO (pH=7) [500] CaO (pH=12) [500] NH3 (pH=7) [500] NH3 (pH=12) [500] Рис. 2. Дифрактограммы осадков, полученных после нейтрализации, промывки и термообработки: 1 — 105 °С; 2 — 500 °С 1 121