Труды КНЦ вып. 5(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 2/2021(12)

NiO (T-100) (рис. 4, кривая 1) фиксируются рефлексы при углах отражения 20, равных 43,46°, 50,67° и 74,51°, которые сопоставимы с эталонным образцом базы PDF-2 [карта № 00-044-1159] и свидетельствуют об образовании фазы а -NiO тригональной сингонии структуры бунзенита с размером области когерентного рассеивания (ОКР), определенной по уравнению Шеррера, равной 28 нм. На ТГ-кривой образца № 2+-Т0КЕМ -250 (рис. 3) также наблюдаются три области изменения массы, которые сопровождаются одним эндотермическим и двумя экзотермическими эффектами. Согласно результатам рентгенофазового анализа (рис. 4, кривая 2), термическая деструкция катионита Т0КЕМ-250 при 600 °С завершается образованием кристаллической модификации P-NiO кубической сингонии и размером ОКР 23 нм. На рентгенограммах данных образцов NiO (T-250) (рис. 4, кривая 2) зафиксированы рефлексы при 20, равных 43,48°, 50,67° и 74,49°, которые сопоставимы с эталонным образцом базы PDF-2 [карта № 01-071-1179] и соответствуют кристаллической модификации NiO со структурой типа NaCl. 100 300 500 700 900 Температура/°С Рис. 3. Термограмма разложения катионита Т0КЕМ-250, насыщенного ионами Ni2+ Рис. 4. Рентгенограммы полученных образцов: 1 — NiO (T-100); 2 — NiO (T-250) Согласно результатам растровой электронной микроскопии (рис. 5), полученные образцы NiO (T-100) и NiO (T-250) имеют сферическую форму гранул, повторяющую форму катионитов. Как видно из рис. 5, а и б, сферы NiO (T-100), полученные с использованием катионита Т0КЕМ-100, представляют собой гранулы сферической формы размером от 300 до 500 мкм, образованные спекшимися агломератами, что может быть связано с высокой температурой синтеза. Использование сфер в качестве органической матрицы катионита Т0КЕМ-250 приводит к формированию более крупных NiO ^0КЕМ -250 ) с диаметром гранул 400-700 мкм, что связано с изначально более крупным размером гранул исходного катионита. Морфология поверхности образцов NiO (ТОКЕМ-250) не однородна, наблюдаются небольшие трещины (рис. 5, в, г). 100

RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz