Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

1. Морфология поверхности пористого и барьерного слоев ПАОА и АОНМ исследовалась методом атомно-силовой микроскопии (АСМ) на сканирующем зондовом микроскопе (СЗМ) «Солвер Некст» производства ЗАО «НТ-МДТ», г. Зеленоград. АСМ-исследования проводились на воздухе с применением полуконтактной методики. Использовались стандартные кантилеверы NSG01 с радиусом кривизны зонда ~ 10 нм, жесткостью (1,45-15,1) н/м и резонансной частотой в диапазоне от 87 до 230 кГц. АСМ-сканирование поверхности образцов осуществлялось при амплитуде колебаний кантилевера в диапазоне от 5,5 до 6,2 нА, величине коэффициента усиления цепи обратной связи к < 0,5 и шаге сканирования (5-10) нм. Размер области сканирования выбирался в диапазоне от 4 до 25 мкм 2 с учетом неоднородного рельефа поверхности образцов. 2. Количественный анализ АСМ-изображений проводился с помощью программы Image Analysis P9. Перед этим проводилась качественная обработка АСМ-изображений с применением линейного (Gaussian 3 х 3 0,391) и нелинейного (Hybrid Median 3х3) фильтров. Выбранные фильтры позволяют убрать шумы и дефекты на изображении, которые возникают в процессе взаимодействия зонда с сильно выступающими участками анализируемой поверхности. Дополнительно все изображения проходили цветовую коррекцию (Flatten Correction 1-D), позволяющую убрать наклон изображения, возникающий вследствие негоризонтального расположения образца на пьезокерамическом столике СЗМ. Диаметр ячеек ПАОА определялся профильным методом с применением процедуры Roughness 2D. Расчет диаметра пор ( J r ) проводился с использованием универсального эмпирического соотношения, связывающего геометрический размер ячейки ( О яч. ) и поры ( d n ): D . = (3,0 ± 0,2) d n [14], где D яч. — значение диаметра ячеек, рассчитанное профильным методом с использованием процедуры Roughness 2D. 3. На рис. 1 показаны начальные участки зависимостей U a (t a ), полученные в процессе формирования ПАОА на первом и втором шагах ГСР-ДСА неполированного алюминия при выбранных параметрах процесса (табл. 1). Видно, что ход кривых как на первом, так и на втором шаге анодирования для всех групп образцов (табл. 1) характерен для роста самоорганизованных ПАОА в условиях синергетики процессов роста и растворения оксида [15]. Более быстрый выход на стадию стационарного роста оксида на второй стадии анодирования в 3 %-й C 2 H 2 O 4 и МКЭ обусловлен присутствием на поверхности алюминия наноструктурированного рельефа, который остается после стравливания оксида, сформированного на первой стадии анодирования. Наноструктурированный рельеф облегчает процесс саморегуляции пор на второй стадии анодирования. Рис. 1. Начальные участки зависимостей U a (t a ), полученные при ГСР-ДСА алюминиевой фольги: 1 — первая стадия в 3 %-й C 2 H 2 O 4 , j a = 18 мА/см 2 , h = 60 мин, Т = (10-12) °С; 2 — вторая стадия в 3 %-й C 2 H 2 O 4 , j a = 18 мА/см 2 , t 2 = 120 мин, Т = (10-12) °C; 3 - вторая стадия в МКЭ, j a = 18 мА/см 2 , / 2 = 120 мин, Т = (18-22) °C На основе результатов измерения толщины ПАОА, отделенных от алюминиевой подложки, была определена скорость роста оксида ( d 5/ dt ) на первой и второй стадиях ГСР-ДСА для всех групп образцов (табл. 2). Установлено, что скорость роста ПАОА на второй стадии анодирования больше, чем на первой, что также связано с предварительным структурированием поверхности алюминиевой подложки. 94