Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

просеивали через сито № 05. Полученные порошки исследовали при помощи дифференциально ­ термического анализа (ДТА). Далее проводили синтез порошков соединений в свободной засыпке в печи на воздухе при следующих условиях: 1) Li 2 ZnTi 3 O 8 при температурах синтеза 700, 850 и 900 °C и выдержке при конечных температурах 4 ч; 2) Li 2 Zn 3 Ti 4 O 12 при температуре 900 °C и выдержке 4 и 8 ч. Фазовый состав полученных порошков исследовали при помощи рентгенофазового (РФА) и петрографического анализов. На рисунке 1 представлены результаты ДТА порошка, использованного для синтеза Li 2 ZnTi 3 O 8 . Скорость нагревания составляла 25 °С/мин. При температуре 496 °C наблюдается эндотермический пик, сопровождающийся потерей массы в 8,5 %. Пик соответствует разложению карбоната лития. Далее начиная с 676 °C происходят две экзотермические реакции, четко разделить которые весьма затруднительно. Первая экзотермическая реакция — образование фазы состава Li 2 TiO 4 — начинается при 676 °C и заканчивается предположительно при 774 °C. Второй экзотермический эффект достигает максимума при температуре 813 °C и соответствует образованию необходимой фазы Li 2 ZnTi 3 O 8 . Рис. 1. Результаты ДТА порошка для синтеза Li 2 ZnTi 3 O 8 При изучении фазовых превращений в данной системе необходимо использовать комплекс инструментальных методов, ввиду ограниченности метода РФА конкретно в данном случае: для исследуемых фаз характерны дифракционные максимумы при практически идентичных значения 20, а интенсивность пиков сильно варьируется, так как большинство соединений представляет собой твердые растворы. Результаты РФА порошков, полученных при синтезе Li 2 ZnTi 3 O 8 , представлены на рис. 2. При температуре синтеза 700 °C (рис. 2, а) наблюдается наличие фазы Li 2 O^TiO 2 и свободных оксидов Li 2 O, ZnO, TiO 2 . При температуре синтеза 850 °C (рис. 2, б) преобладает фаза состава Li 2 O^TiO 2 , также присутствует TiO 2 . Дополнительно петрографический анализ подтверждает наличие свободных Li 2 O, ZnO в малых количествах. При увеличении температуры синтеза до 900 °C (рис. 2, в ) наблюдается формирование фазы необходимого состава — Li 2 ZnTi 3 O 8 . При этом наблюдается наличие свободного TiO 2 в виде анатаза в количестве 3 %. Наличие вышеперечисленных фаз подтверждено петрографическим анализом. 30