Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

DOI: 10.37614/2307-5252.2020.3.4.005 УДК 666.32/.36; 666.3.022.4; 666.3-121 СИНТЕЗ ПОРОШКОВ В СИСТЕМЕ Li 2 O — ZnO — TiO 2 ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СООБЖИГОВОЙ КЕРАМИКИ Д. И. Вершинин, И. Н. Хусаинов, Н. А. Макаров, А. В. Рассказин Российский химико-технологический университет им. Д. И. Менделеева, Москва, Россия Аннотация Рассмотрено изменение фазового состава порошков в системе Li 2 O — ZnO — TiO 2 при различных температурах и времени выдержки. Определено, что синтез соединений Li 2 ZnTi 3 O 8 и Li 2 Zn 3 Ti 4 O 12 возможен при температурах 850-900 °C. При этом синтезируемые фазы крайне чувствительны к соотношению исходных компонентов. Ключевые слова: система Li 2 O — ZnO — TiO 2 , фазовые превращения, керамические диэлектрики, низкотемпературная сообжиговая керамика (НСК, LTCC). SYNTHESIS OF POWDERS IN THE Li 2 O — ZnO — TiO 2 SYSTEM FOR PRODUCTION OF LOW TEMPERATURE CO-FIRABLE CERAMIC D. I. Vershinin, I. N. Khusainov, N. A. Makarov, A. V. Rasskazin D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia Abstract The change in the phase composition of powders in the Li 2 O — ZnO — TiO 2 system at different temperatures and holding times was studied. It was determined that the synthesis of Li 2 ZnTi 3 O 8 and Li 2 Zn 3 Ti 4 O 12 compounds is possible at temperatures of 850-900 °C. At the same time, the synthesized phases are extremely sensitive to the ratio of the initial components. Keywords: Li 2 O — ZnO — TiO 2 system, phase transformations, ceramic dielectrics, low temperature co-firable ceramic technology (LTCC). Активное развитие технологий керамических материалов с низкими диэлектрическими потерями обусловило скачок в области беспроводных телекоммуникаций ВЧ-диапазона благодаря возможности миниатюризации и снижения стоимости электронных устройств [1]. В связи с этим большой интерес научного сообщества привлекают материалы на основе диоксида титана, характеризующиеся высокими значениями относительной диэлектрической проницаемости е г (20-50) и крайне малыми диэлектрическими потерями tg 5 (1 • 10 -3 и ниже). Более того, при условии спекания таких материалов при температурах ниже 961 °C имеется возможность производства электронных компонентов по технологии низкотемпературной сообжиговой керамики (LTCC, НСК), которая, в свою очередь, позволяет использовать серебро в качестве металлизации и осуществлять обжиг керамики и вжигание металлизации в одну стадию [2]. К материалам с необходимым уровнем свойств следует относить соединения в системах Li 2 O — MgO — TiO 2 , Li 2 O — ZnO — TiO 2 , ZnO — Nb 2 O 5 и др. [1, 2]. При этом систематизированная информация по условиям синтеза и термической устойчивости большинства соединений практически отсутствует, а получаемые фазы характеризуются низкой стабильностью. Поэтому условия синтеза соединений в перечисленных системах сильно отличаются в различных источниках. В данном исследовании с целью уточнения условий синтеза, а также оптимизации режимов получения порошков соединений необходимого фазового состава были рассмотрены и синтезированы порошки в одной из наиболее перспективных систем — Li 2 O — ZnO — TiO 2 . В этой системе имеется порядка восьми индивидуальных соединений [3], наилучшими диэлектрическими свойствами из них характеризуются фазы состава Li 2 TiO 3 , Li 2 ZnTi 3 O 8 и Li 2 Zn 3 Ti 4 O 12 (соотношение оксидов 1 : 0 : 1, 1 : 1 : 3 и 1 : 3 : 4 соответственно). Температура синтеза соединений, согласно литературе, лежит в диапазоне 700-900 °C [4-7]. В исследовании рассмотрены фазовые превращения тройных соединений. В качестве исходных материалов для синтеза порошков различного состава использовали Li 2 CO 3 , ZnO, TiO 2 квалификации «ч» и выше. Порошки в соответствии с заданными соотношениями и учетом потерь при прокаливании смешивали в мельнице планетарного типа в среде ацетона в течение 24 ч. Полученную суспензию высушивали при температуре 75 °C, после чего порошок 29