Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

Для определения метрологических характеристик анализа при рекомендуемом потоке газа распылителя и при найденных оптимальных его значениях проведены поверочные процедуры согласно методическим указаниям. Полученные метрологические параметры при рекомендуемом потоке газа распылителя представлены в табл. 3, при оптимальных значениях — в табл. 4. Метрологические параметры атомно-эмиссионного спектрометра Optima 2100 DV при рекомендуемом значении потока газа распылителя (0,8 л/мин) Таблица 3 Элемент (длина волны) Относительная погрешность определения, % Относительное СКО случайной составляющей погрешности, % Предел обнаружения, мг/дм 3 получено норматив получено норматив получено норматив Cd (214,440) 2,7 ±5 0,94 ±5 0,0002 0,002 Fe (259,939) 3,9 ±5 0,93 ±5 0,00014 0,006 Cu (224,700) 4,2 ±5 0,55 ±5 0,00092 0,007 Таблица 4 Метрологические параметры атомно-эмиссионного спектрометра Optima 2100 DV при оптимальных значениях потока газа распылителя Элемент (длина волны) Поток газа распылителя, л/мин Относительная погрешность определения, % Относительное СКО случайной составляющей погрешности, % Предел обнаружения, мг/дм 3 получено норматив получено норматив получено норматив Cd (214,440) 0,70 0,51 ±5 0,61 ±5 0,00026 0,002 Fe (259,939) 0,78 0,27 ±5 0,95 ±5 0,00015 0,006 Cu (224,700) 0,70 1,02 ±5 0,41 ±5 0,00042 0,007 Спектральное разрешение при оптимальном и рекомендуемом потоке газа распылителя определено по значению полуширины пика As (l = 193,696 нм) — 0,003 нм (норматив < 0,009 нм). Эффективность повышения интенсивности аналитического сигнала показана путем сравнения результатов количественного анализа ГСО 4318-88 (ДВБ), разбавленного в 1/100 и в 1/10 раз, при оптимальных и рекомендуемом значениях потока газа распылителя. Рассчитанные массовые содержания элементов в ГСО и аттестованные значения представлены в табл. 5. Результаты анализа ГСО 4318-88 (ДВБ) при оптимальном и рекомендуемом (0,8 л/мин) потоке газа распылителя Таблица 5 Элемент (длина волны, нм) Поток газа распылителя 0,8 л/мин Оптимальный поток газа распылителя Аттестованные значения ГСО ДВБ в 1/100 ДВБ в 1/10 ДВБ в 1/100 ДВБ в 1/10 Al (396,153) 8,73 ± 0,1 8,76 ± 0,1 8,80 ± 0,2 8,79 ± 0,2 8,74 ± 0,1 Al (394,401) 8,73 ± 0,1 8,61 ± 0,1 8,80 ± 0,1 8,73 ± 0,1 Ti (334,940) 0,76 ± 0,01 * 0,74 ± 0,01 0,78 ± 0,01 0,76 ± 0,02 Ti (336,121) 0,77 ± 0,01 * 0,78 ± 0,01 * Ti (337,279) 0,75 ± 0,01 * 0,75 ± 0,01 * Ca (317,933) * * * 4,66 ± 0,03 4,68 ± 0,08 Ca (315,887) * * * 4,65 ± 0,12 Sr (407,771) * 0,043 ± 0,001 * 0,043 ± 0,001 0,042 ± 0,002 Sr (421,552) * 0,042 ± 0,001 * 0,043 ± 0,001 Mn (257,610) * * 0,116 ± 0,001 0,121 ± 0,001 0,116 ± 0,005 Mn (293,305) * * * 0,121 ± 0,001 Fe 238,204 6,08 ± 0,10 * * 6,00 ± 0,06 6,02 ± 0,08 Fe 259,939 * 5,96 ± 0,21 6,08 ± 0,04 5,98 ± 0,02 Fe 302,107 * * 6,09 ± 0,12 6,10 ± 0,05 Примечание. * — полученный результат отклонялся от аттестованного значения концентрации. 27