Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)
зависимостью интенсивности аналитического сигнала от потока газа распылителя, а параметры a , b , c — эмпирические величины аппроксимирующей функции. В табл. 1 представлены расчетные формулы эмпирических параметров функции для аппроксимации при помощи трех координатных точек. Ордината — значение интенсивности аналитического сигнала, а значение потока газа распылителя — - абсцисса, соответственно, полученное при расчетах значение X ext (максимальное значение) соответствует оптимальному потоку газа распылителя данного аналита. Таблица 1 Основные аппроксимирующие функции для определения оптимальных потоков газа распылителя Уравнение функции а b c x ext y ext y = ax 2 + bx + c a = [( y 3 - y 2 ) / ( x 3 - x 2 )- ( y 2 - y 1 ) / ( x 2 - x 1 )] / ( x 3 - x 1 ) b = (У 3 -У 2 ) / ( Х 3 - Х 2 )- a ( x 3 + x 2 ) = ( y 2 - y 1 ) / (x 2 -x 1 )-a(x 2 + x 1 ) c = y i - x i ( ax i + b) x ex = - b / 2 a y ext = x ext ( ax ext + b ) + c = - b 2 / 4 a + c y = ax 3 + bx 2 + cx a = [( y 3 / x 3 - y 2 / x 2 ) / ( x 3 - x 2 )-( y 2 / x 2 - y 1 / x 1 ) / ( x 2 - x 1 )] / ( x 3 - x 1 ) b = ( у з / Х 3 - У 2 / X 2 ) / ( x 3 - x 2 )- a ( x 3 + x 2 ) = ( y 2 / x 2 - y 1 / x 1 ) / ( x 2 - x 1 )- a(x 2 + x 1 ) c = y i / x i - x i ( ax i + b ) x ext = b / 3 a [±(1-3 ac / b 2 ) 0,5 -1] y ext = x ext [ x ext ( ax ext + b ) + c ]= - b 2 / 4 a + c y = ax / ( x 2 + bx + c ) a = [( x 3 / y 3 - x 2 / y 2 )( x 2 - x 1 )-( x 2 / y 2 - x 1 / y 1 )( x 3 - x 2 )] / [ x 2 x 3 ( x 3 - x 2 ) + x 1 x 3 ( x 1 - x 3 ) + x 1 x 2 ( x 2 - x 1 )] b = [ a ( x 3 / y 3 - x 2 / y 2 )- x 3 2 + x 2 2 )] / ( x 3 - x 2 ) = [ a ( x 2 / y 2 - x 1 / y 1 )- x 2 2 + x 1 2 ] / ( x 2 - x 1 ) c = ax / y - x ( x + b ) x ext = ± c 0,5 y ext = ± a / (2 c 0,5 ± b ) Для определения оптимального потока газа распылителя эмпирическим методом определяли интенсивность аналитического сигнала Ca, Co, Cu, Mn, Ni, Fe, Pb, Sr, Zn как наиболее важных в эко анализе и мониторинге объектов окружающей среды. Значения потока газа распылителя изменяли с шагом 0,02 л/мин в интервале 0,7 1,0 л/мин. Использовали мультиэлементный раствор 1 мг/дм 3 , приготовленный с использованием ГСО: 7682-99 (Ca), 7880-2001 (Co), 7836-2000 (Cu), 7875-2000 (Mn), 7873-2000 (Ni), 7835-2000 (Fe), 7877-2000 (Pb), 7145-95 (Sr), 8053-94 (Zn). Перечисленные элементы не имеют взаимных спектральных наложений на сильных линиях, что позволяет беспрепятственно проводить измерения при их одновременном присутствии в растворе. Измеренные значения интенсивности и соответствующие им потоки газа распылителя использовали для нахождения лучшей аппроксимирующей функции. Были выбраны функции, которым нужны три экспериментальных значения для аппроксимации. Выбирали комбинацию значений трех потоков газа распылителя и соответствующих им значений интенсивности аналитического сигнала, при которой значение оптимального потока газа распылителя было наиболее точным. Для этого расчетные значения оптимумов сравнивали с эмпирическими. Если значения отклонялись менее чем на 0,01 л/мин, считалось, что аппроксимация точная. Таким образом, выбраны наиболее точные функция и комбинация трех значений потока газа распылителя, по которым проводили расчет оптимальных значений потока. По выбранным трем значениям провели измерение интенсивности аналитического сигнала для нахождения оптимального значения потока комбинированным эмпирически-аналитическим методом в растворе 1 мг/дм 3 , приготовленном из ГСО: 7927-2001 (Al), 7205-95 (Ti), 7976-2001 (As), 7836 2000 (Cu). Данные элементы не имеют взаимных спектральных наложений на используемых в анализе длинах волн. Эффективность предложенного приема повышения интенсивности аналитического сигнала показана сравнением результатов количественного анализа ГСО 4318-88 (ДВБ) при оптимальных и рекомендуемом значениях потока газа распылителя. Результаты и обсуждение Полученные эмпирические оптимальные потоки газа распылителя представлены в табл. 2. 25
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz