Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

Поэтому поиск способов повышения интенсивности аналитического сигнала, особенно исключающих манипуляции с анализируемым веществом, является актуальным. Целью работы являлось нахождение оптимальных потоков газа распылителя, обеспечивающих увеличение значений интенсивности аналитического сигнала. Задачи работы: 1) установление лучшей аппроксимирующей функции; 2) установление оптимальных потоков газа для ряда аналитов как эмпирическим, так и комбинированным эмпирически-аналитическим методом; 3) проведение поверочных процедур с получением метрологических характеристик и их сравнение; 4) сравнительный количественный анализ ГСО 4318-88 (ДВБ) с использованием рекомендованного в инструкции пользователя эмиссионным спектрометром Optima 2100DV (PerkinElmer, США) потока (0,8 л/мин) и оптимальных для каждого аналита потоков газа распылителя. Литературный обзор В работе А. Конье [1] описана проблема определения методом ИСП-АЭС низких содержаний в водах хозяйственно-бытового назначения As, Hg, Pb, Se, которые составили 100, 1, 50, 10 мкг/л соответственно. Определение этих элементов затруднено из-за невысоких интенсивностей аналитического сигнала при анализе данным методом. Атомно-эмиссионный спектрометр HORIBA Jobin Yvon ULTIMA-2 все же соответствовал предъявляемым требованиям: пределы обнаружения перечисленных элементов в чистой воде составляли около 1,5 мкг/дм 3 , а пределы количественного определения составляли 5 мкг/дм 3 . Для решения вопроса предложено предварительное концентрирование, поскольку авторы сочли это наиболее простым и эффективным. Полнота обнаружения элементов в искусственных мультиэлементных растворах была повышена после процедуры выпаривания при 98 °С в течение 8 ч. Низкие содержания некоторых примесных элементов в материалах черной металлургии не позволяют проводить их прямое определение методом ИСП-АЭС. Для этого применяют различные методы предварительного отделения и концентрирования для повышения точности определения следовых количеств элементов. Например, в работе [2] подробно рассмотрена необходимость предварительного отделения Zn, Pb, Sb, Cd, Co, Ta, Sn и Р при нахождении их следовых концентраций в сталях и сплавах. В работе [3] установлено, что при анализе высокочистого железа предварительное удаление основы с применением экстракции метилизобутилкетоном приводит к снижению пределов обнаружения примесей с уровня мкг/г до нг/г. Перечисленные подходы увеличения интенсивности аналитического сигнала имеют ряд негативных последствий: дополнительные процедуры увеличивают погрешность определений и делают возможным разного рода «потери» и «приобретения». При проведении масс-спектрометрического анализа с индуктивно-связанной плазмой используют возможность повышения интенсивности аналитического сигнала в результате оптимизации потоков газа распылителя. Такая процедура является обязательной и входит в разряд ежедневных настроек масс-спектрометра, но настройка потока газа происходит по одному из элементов и является общей для всех других элементов анализа. Публикации и сведения об исследованиях по определению оптимальных потоков газа распылителя в методе ИСП-АЭС с целью повышения интенсивности аналитического сигнала нами не найдены, возможно, они отсутствуют. Поэтому для повышения интенсивности аналитического сигнала аналитов определение оптимальных, индивидуальных для определяемых элементов, потоков газа распылителя представляет собой неисследованное, актуальное направление. Методика исследования Для проведения ИСП-АЭС-анализа использовали спектрометр Optima2100 DV с распылителем GemTip Cross-Flow (PerkinElmer, США). Программное обеспечение (ПО) WinLab32 позволяет задать при создании метода и во время проведения анализа значение потока газа распылителя. В инструкции пользователя [4] производителем рекомендовано использование значения в диапазоне 0,7-1,3 л/мин. В ПО WinLab32 установлено типичное значение потока газа распылителя, равное 0,8 л/мин. Это позволяет использовать гибкие настройки спектрометра с помощью программного обеспечения и увеличить значение аналитического сигнала. С целью быстрого определения оптимальных потоков газа распылителя с помощью минимизированного числа экспериментальных данных (три пары значений потока газа распылителя и интенсивности аналитического сигнала) предложено использование трехпараметрических аппроксимирующих функций. Данные функции по своему физическому смыслу являются 24