Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

SHIMADZU XRD-6000. ИК-спектроскопические исследования выполняли на приборе Nicolet 6700 (образцы таблетировали с KBr). Дисперсность частиц определяли методом лазерной дифракции на приборе SHIMADZU SALD-201V. Исходный гидратированный оксид иттрия (ГОИ), ввиду высокой реакционной способности, уже через 5 мин обработки образовывал соединение с неизвестной кристаллической фазой (рис. 1). При увеличении продолжительности синтеза до 15-60 мин кристаллизовалась вторая, а после 120 и более минут третья неизвестные фазы, которые в дальнейшем не изменяются. Анализ ИК-спектров этих же продуктов подтвердил последовательную кристаллизацию трех фаз (рис. 2). При этом уже на спектре 1 в районе 3200 см -1 имеется перегиб, который свидетельствует о наличии в структуре катиона аммония NH 4+ , так как синтез с самого начала идет через непосредственное присоединение NH 4+ и СО 2 2- к гидратированному оксиду иттрия. Полосы поглощения NH 4 Y(CO3^H 2 O в области 3300-2700 см -1 указывают на присутствие группы аммония. Полосы поглощения на спектрах в областях 1100-1000 см -1 и 1800-1300 см -1 указывают на колебания различной симметрии группы карбонат-иона [20]. По данным химического анализа содержание в образце 3 составляет: NH 4+ — 7,38 %, Y — 36,4 %, С — 9,75 %, что соответствует составу NH } Y(CO 3 ) 2 ^H 2 O. Термическое разложение NHY(CO 3 ) 2 ^H 2 O при 800 °С приводит к образованию оксида иттрия кубической модификации. Анализ дисперсного состава порошка, полученного прокаливанием (рис. 3), показал, что последний представлен частицами, размер которых не превышает 10 мкм, при этом основное количество (65 ^ 70 %) имеет диаметр 2 ^ 6 мкм. Описанный метод получения двойного карбоната иттрия и аммония NHY(CO 3 ) 2 ^H 2 O, заключающийся во взаимодействии гидратированного оксида иттрия с раствором карбоната аммония, приведен впервые. Данное соединение может быть рекомендовано для получения тонкодисперсных порошков оксида иттрия. Рис. 1. Дифрактограммы продуктов различной продолжительности синтеза: 1 — 5 мин; 2 — 60 мин; 3 — 360 мин 232