Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

SYNTHESIS AND PROPETIES INVESTIGATION OF YTTRIUM AND AMMONIUM DOUBLE CARBONATE K. A. Yakovlev, V. A. Matveev Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of FRC “ Kola Science Centre RAS ” , Apatity, Russia Abstract The paper considers investigation results of yttrium and ammonium double carbonate synthesis. The compound was synthesized and characterized for the first time. It is proposed to use double yttrium and ammonium carbonate as a precursor to ceramic yttria powders. Keywords : yttrium carbonate, ammonium bicarbonate. Оксид иттрия (Y 2 O 3 ) является востребованным компонентом производства электроники (микроволновые резонаторы, твердотельные ИК-лазеры, LED -светодиоды и др.), а также находит применение в ряде других отраслей промышленности (химически- и термостойкие покрытия, добавка в композиционные материалы на основе оксидов алюминия и циркония [1-3], производство катализаторов [4]). Наиболее простым и часто используемым методом получения порошков оксида иттрия является осаждение из растворов малорастворимых соединений (гидроксида, гидроксонитрата, оксалата, салицилата, карбонатов иттрия) с последующим термическим разложением [5-13]. При этом важными показателями качества, определяющими область применения получаемого продукта, являются равномерность распределения размера частиц по дисперсному составу и отсутствие агломерации. Данные параметры зависят от структуры исходных соединений, использованных для термического разложения, наиболее перспективными среди которых считаются карбонаты иттрия [14-16]. В литературе имеется несколько упоминаний о таком соединении, как двойной карбонат иттрия и аммония NH 4 Y(CO 3 ) 2 ^H 2 O. Авторы [17] говорят о синтезе данного вещества осаждением из раствора хлорида иттрия в течение 6 ч при 25 °С под действием гидрокарбоната аммония NH 4 HCO 3 при его молярном отношении к Y 3+ , равном 15 (других параметров процесса и характеристик получаемого соединения не приводится). В электронном источнике [18] приводится информация о получении NH 4 Y(CO3^H 2 O осаждением карбоната иттрия из раствора нитрата иттрия гидрокарбонатом аммония с последующей гидротермальной обработкой при 160 °С в течение 24 ч. В рамках данного исследования была изучена возможность синтеза NHY(CO 3 ) 2 ^H 2 O из гидратированного оксида иттрия Y / O3^H 2 O и карбоната аммония (NH i ) 2 CO 3 . Гидратированный оксид получали методом твердофазного гидролиза [19] из нитрата иттрия Y(NO3^6H 2 O. Процесс осуществлялся следующим образом. В эксикатор емкостью 5 л заливали 500 мл аммиака водного квалификации «ч. д. а.», содержащего 28,7 % NH 3 , а на решетчатом поддоне размещали фарфоровую чашку с 25 г нитрата иттрия, распределенного тонким слоем. Выдержку в атмосфере большого избытка аммиака вели в течение 4 ч при периодическом перемешивании. При этом протекала химическая реакция в соответствии с уравнением: 2Y(NO3^6H 2 O + 6NH 3- - YCY h H / O + 6NH 4 NO 3 + (9 - н )Л;(1 Полученную реакционную массу выщелачивали водой при 50 °C в течение 20 мин. Осадок отфильтровывали, промывали и высушивали до постоянной массы при 105 °C. Далее полученный гидратированный оксид иттрия обрабатывали раствором карбоната аммония с концентрацией соли ~ 160 г/л при молярном отношении (NH 4 ) 2 CO 3 к оксиду иттрия, равном 5-6, и температуре 80 °C. Для исследования происходящих фазовых превращений продолжительность взаимодействия изменяли от 5 до 360 мин. Синтез в течение 5-60 мин вели при атмосферном давлении, а в течение 120-360 мин — в автоклаве (во избежание улетучивания карбоната аммония). Полученные осадки отфильтровывали, промывали, сушили при 105 °C до постоянной массы и анализировали. Часть синтезированного продукта подвергали термической обработке при 800 °С в течение 1 ч с получением порошка оксида иттрия. Содержание в образцах иттрия определяли атомно-эмиссионным методом на спектрометре OPTIMA 8300, иона аммония — методом обратного титрования, углерода — инфракрасной абсорбцией на анализаторе ELTRA CS-2000. Рентгенофазовый анализ (РФА) синтезированного соединения проводили на дифрактометре ДРОН-2 с Cu-K a -излучением и графитовым монохроматором (в качестве внутреннего стандарта использовали Si), а также на приборе 231