Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

♦ Модельный раствор 1 ■ Модельный раствор 2 ▲ Модельный раствор 3 Значение коэффициента рециркуляции Рис. 3. Зависимость содержания фтора в нейтрализованных стоках от коэффициента рециркуляции шлама (К рец = 1-8) Исследование фазового состава полученных осадков из стоков 1-3 методом рентгеновской дифракции показало наличие в них фаз брушита CaHPO 4 ^2H 2 O, гидроксиапатита Са 5 (РО 4 ) з ОН, флюорита CaF 2 . Содержание твердой фазы в составе осадка изменяется от 78,9 до 90,2 %, а распределение обнаруженных в нем фаз не зависит от К рец в исследуемом диапазоне. Фазовый состав осадков подтверждается данными исследований сканирующей электронной микроскопии, которые показали характерные вид и размеры частиц осадков. На микрофотографиях осадка (рис. 4) можно выделить агломераты частиц фторида кальция с размерами 5-20 мкм, состоящие из первичных частиц размером менее 2 мкм, также обнаружены фазы брушита и гидроксиапатита, находящиеся в мелкодисперсном состоянии. Рис. 4. Микрофотографии осадка нейтрализованных стоков 1-3, увеличение х1000 и х2000 На микрофотографиях отмечается наличие тонкодисперсных частиц, вероятнее всего, кремнегеля, которые являются ренгтгеноаморфными. Результаты рентгенофазового анализа осадка из образца сравнения (стока 4), полученного после его нейтрализации, показали, что основная фаза дифрактограмм имеет структуру гидроксиапатита. По результатам сканирующей электронной микроскопии осадок имеет мелкокристаллическую структуру (рис. 5, а ). При введении в качестве затравки Са(Н 2 РО 4 ) 2 (х. ч., ГОСТ 23999-80) в сток 4 на дифрактограмме нейтрализованного осадка рН = 7,5-8,5 обнаружена фаза брушита (рис. 5, б ). 21