Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

modified carbonate anion granules is the calcium sulfate. As a result, new composite cement materials based on the tricalcium phosphate — carbonate — substituted calcium sulfate (granules) system can find their application in regenerative medicine due to the possibility of pore space formation in vivo. Keywords: calcium sulphate, bone cements, granules. Современным подходом в создании материалов для восстановления и регенерации костной ткани является получение пористых костных цементов. Одним из методов получения пор в цементном материале является введение в качестве второго компонента СК, который за счет своей высокой скорости биорезорбции может формировать поровое пространство в условиях in vivo [1]. Но высокая растворимость может стать препятствием его использования в качестве биорезорбируемого компонента [2]. Синтез замещенных форм СК дает возможность регулировать его растворимость, что позволяет увеличить область его применения в реконструктивно ­ восстановительной хирургии и стоматологии [3]. Настоящая работа направлена на разработку и исследование новых композиционных цементных материалов, содержащих карбонатзамещенные гранулы из СК. Синтез проводили с помощью химического осаждения солей по реакции: Ca(NO 3 ) 2 + (1- x )(NH 4 > 2 SO 4 + x (NI LbCO : = C a(SO < ) . .(CO. : ) ; 0,5 Н 2 О + 2NH. (1) Количество реактивов рассчитывали в соответствии с заданными конечными составами, приведенными в табл. 1. Карбонатзамещенные формы полуводного СК Таблица 1 Материал Замещение, мол. % Формула соединений СК 0 CaSO^0,5H 2 O 5СКС 5 Са(SO 4 )0 ,95 (СО з ) o,o5 •0,5H 2 O 10СКС 10 Са(SO 4 ) o,9 (СО з )0 ,1 •0,5H 2 O 20СКС 20 Са(SO 4 ) o, 8 (СО з ) o,2 •0,5H 2 O Продукты синтеза исследовали методом ИК-спектроскопии на установке Avatar Nikolet (США) и методом рентгенофазового анализа (РФА) на дифрактометре «Дифрей» (Россия) (для качественного фазового анализа использовали данные картотеки JSPDS). Цементные материалы исследовали на время схватывания, прочность, фазовый состав, растворимость и микроструктуру. Для исследования механической прочности при сжатии и растворимости готовили образцы размером 4 на 8 мм. Испытание проводили на пяти образцах на универсальной разрывной машине Instron 5581. Растворимость измеряли в физиологическом 0,9 % NaCl растворе. Для этого образцы помещали в физиологический раствор на 0, 3, 7, 14 и 30 сут, затем их вынимали, сушили до полного удаления жидкой фазы и измеряли массовые потери по формуле: П = (ml - m 2) / m l • 100, 2) где m 1 — начальная масса образца; m 2 — масса образца после выдержки в физиологическом растворе. Время схватывания цементных материалов определяли сопротивлением проникновению в материал иглы диаметром 1 мм прибора Вика под воздействием нагрузки 400 г (стандарт ISO 1566). По данным РФА, замещенные СК-порошки состояли из полуводного сульфата кальция. С увеличением степени замещения сульфат-групп на карбонат-группы дисперсность порошков увеличивается, об этом говорит увеличение интенсивности пиков (рис. 1). Данный эффект наблюдается до 10 мол. % замещения, при 20 мол. % интенсивность пиков снижается. Исследования ИК-спектроскопии показали, что характерные колебания карбонат-групп были обнаружены только для материалов с 10 и 20 мол. % замещения — линия поглощения при частоте 876 см -1 . При 5 мол. % полосы поглощения карбонат-групп слабо выражены (рис. 2). При этом присутствовали характерные полосы, принадлежащие сульфат-группам с частотами 596, 668 см -1 и интервалом частот 175-1200 см -1 . Наличие полос адсорбированных ОН - - групп при 3573см -1 говорят о наличии воды, содержащейся в структуре полуводного СК. 205