Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

На СЭМ-изображениях участков поверхности АОП, сформированных в течение 1 ч при больших значениях тока, равных 400 и 1900 мА/г, наблюдаются совокупности округлых микронеоднородностей. Необходимо подчеркнуть, что если в результате анодирования при I a = 400 мА/г ( t a = 1 ч) отмечается наличие таких образований лишь на отдельных участках поверхности микрочастиц, то при I a = 1900 мА/г (t a = 60-90 мин) они обнаруживаются на всей поверхности образца. При более подробном изучении было обнаружено (рис. 2, б ), что выявленные объекты представляют собой конусоподобные образования с размерами оснований в диапазоне от 0,5 до 5 мкм и высотой от 0,5 до 7 мкм, т. е. микроконусы. Видно, что микроконусы, в свою очередь, состоят из многослойных наноразмерных образований (рис. 2, б ). Параллельно для изучения строения поверхности анодированных образцов был применен метод АСМ. Как видно из рис. 3, после анодирования в течение 60 мин при I a = 1900 мА/г наряду с участками поверхности, характеризуемыми наличием регулярных открытых пор / трубок диаметром от 10 до 30 нм, присутствуют неравномерно расположенные микроконусы разного размера. Таким образом, после анодирования при I a > 200 мА/г на микрочастицах порошка формируется наноструктурированная оксидная пленка, в теле которой располагаются микроконусные образования. Рис. 3. АСМ-изображение участка поверхности образцов губчатого Ti после анодирования в 10 % H 2 SO 4 + 0,15 % HF с использованием тока I a = 1900 мА/г, T = Т омн. , t a = 60 мин Согласно полученным методом ЭДСА данным, в состав АОП входят Ti и O. На некоторых участках обнаружено также незначительное количество F. Наличие F может быть обусловлено включением фторсодержащих комплексов в трубчатый оксидный слой АОП в процессе его роста. Значения массовых долей элементов С мъ й 70 мас. %, С о « 30 мас. % показывают, что состав АОП достаточно хорошо соответствует TiO 2 . Методом РСА установлено, что фазовый состав микроконусных образований соответствует кристаллической модификации TiO 2 — анатазу. Таким образом, при анодировании спеченных порошков губчатого титана в водном фторсодержащем электролите в гальваностатическом режиме при токах в диапазоне от 400 до 1900 мА/г на поверхности микрочастиц порошка формируется самоорганизованная нанопористая или нанотрубчатая оксидная пленка, включающая наноструктурированные микроконусы анатаза. Следовательно, можно говорить о том, что c помощью разработанной методики анодирования спеченных порошков губчатого титана может быть получен новый тип оксидных наноструктурированных микроструктур, перспективных для изготовления новых наноматериалов для каталитических и сенсорных устройств. 188