Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

STRUCTURE OF SILICON NITRIDE OBTAINED BY PLASMA-CHEMICAL SYNTHESIS O. V. Sidorova 1 , A. S. Nikitin 1 , A.V. Kadetova 2 , L. A. Aleshina 1 'Petrozavodsk State University, Petrozavodsk, Russia 2 Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of FRC “ Kola Science Centre RAS ” , Apatity, Russia Abstract X-ray diffraction results of short-range order in nanoscale powders of silicon nitride obtained by plasma-chemical synthesis are presented. It is shown that the most probable structure of nanopowder silicon nitride can be characterized by a model of a disordered network of SiN 4 tetrahedra. Keywords: nanoscale silicon nitride, short-range order, tetrahedral coordination. Интерес к структурным исследованиям нанопорошкового нитрида кремния обусловлен тем, что он широко используется в промышленном производстве благодаря своим превосходным химическим, механическим и термическим свойствам, которые включают высокую прочность в широком диапазоне температур, высокие значения твердости, удовлетворительные свойства ползучести и хорошую стойкость к окислению и термическому воздействию. Использование порошков нитрида кремния, полученных плазмохимическим синтезом, дает возможность получить керамики для производства режущего инструмента с наиболее высоким уровнем механических свойств. Целью данной работы является изучение структурного состояния нанопорошка нитрида кремния методами рентгенографии и компьютерного моделирования рентгенограмм. Нанопорошок нитрида кремния был получен методом плазмохимического синтеза тетрахлорида кремния (SiCl 4 ) с аммиаком (NH 3 ) с последующим отжигом при температуре 1100 °С с целью удаления кристаллической фазы хлорида аммония NH 4 Cl. Образцы для исследований были представлены Институтом теплофизики им. С. С. Кутателадзе Сибирского отделения РАН. Образцы прессовались в таблетки диаметром 1 см, толщина которых позволяла выполнять рентгенографирование в двух геометриях: на отражение и на прохождение. Рентгенограммы регистрировались на излучении MoK a в диапазоне углов рассеяния от 2 до 145 °, что соответствовало области обратного пространства от 0,3 до 16,85 А -1 . После введения всех необходимых поправок (собственный фон регистрирующей схемы, рассеяние воздухом, поглощение и поляризация) кривые распределения интенсивности нормировались по площади, коэффициент нормировки рассчитывался методом Уоррена [1, 2]. Было установлено, что нормированные значения интенсивности рассеяния не зависят от геометрии исследований, т. е. исследуемые образцы изотропны. Затем из полученных данных рассчитывалась S -взвешенная интерференционная функция рассеяния H ( S ), из которой, в свою очередь, рассчитывалась кривая распределения парных функций D ( r ), характеризующая распределение электронной плотности материала. Соответствующие кривые представлены на рис. 1. Рис. 1. Кривые распределения интенсивности рассеяния I(S), S -взвешенной интерференционной функции H(S) и парных функций D ( r ). Излучение МоК а . - = ---- Представляя D ( r ) в виде суммы эффективных парных функций: 5 координационные числа N ij рассчитывали методом наименьших квадратов (МНК) с использованием SVD- разложения, что позволило получить результаты для координационных сфер, радиусы которых различаются незначительно. Эффективная функция P ' ij ( r ) является сверткой функции P ij ( r ), 163