Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

фазу отфильтровывали и промывали трехкратным объемом дистиллированной воды на бумажных фильтрах (синяя лента) при помощи вакуумной установки. Сушку промытой твердой фазы осуществляли при температуре 50-60 °С. Концентрацию катионов Си 2+ и Zn 2+ в исходных растворах и фильтратах определяли атомно-абсорбционным спектрометрическим методом на приборе Shimadzy (аналитики О. В. Рыбалкина, А. А. Широкая, ИХТРЭМС ФИЦ КНЦ РАН). Обсуждение результатов Титановая соль СТА (в некоторых источниках АСОТ) — аммонийсульфат оксотитана (NH 4 ) 2 TiO(SO4^H 2 O. В ее состав (ТУ-95290-79) входят, мас. %: TiO 2 18,5-19,5, Fe 2 O 3 0,03-0,05, а также примеси ниобия и редкоземельных элементов. Свежеосаждённая титановая соль хорошо растворяется в воде с получением растворов, содержащих до 150 г/л TiO 2 . При её длительном хранении и старении происходит перекристаллизация с переходом моногидрата в безводную соль, что резко снижает растворимость и нередко препятствует образованию монофазного продукта гидротермального синтеза (например, в случае синтеза аналога иванюкита). В настоящей работе была использована соль, которая приблизительно на 50 % уже перешла в безводное состояние. В случае гидротермального синтеза АМ-4 на основе данного прекурсора аналог линтисита был получен без какого-либо дополнительного изменения методики его синтеза (рис. 2). Тем не менее данным видом анализа также зафиксировано наличие двух рефлексов, соответствующих фазе ситинакита, что указывает на незначительную примесь данного титаносиликата в фазе АМ-4. При анализе порошка АМ-4 на электронном микроскопе примесей не обнаружено. Сокращение времени синтеза с 4 до 2 сут приводит к образованию менее крупных частиц АМ-4. По результатам анализа состава растворов до и после их контакта с твердой фазой было установлено, что АМ-4 способен извлекать из всех представленных растворов катионы меди и цинка. Максимальное извлечение катионов происходит из более разбавленных растворов их солей. Основные характеристики сорбционных свойств АМ-4 по отношению к описанным растворам приведены в табл. 2. Полученные результаты подтверждают возможность использования АМ-4 в качестве материала для насыщения его катионами меди и цинка. Однако процесс извлечения катионов происходит не равномерно. В случае эксперимента со смешанным раствором подтверждено, что АМ-4 более избирателен по отношению к катионам меди. Сорбционные свойства AM-4 по отношению к катионам Си 2+ и Zn 2+ Таблица 2 Исходный раствор С исх. (элемента), г/л С р (элемента), г/л R, % СОЕ, мг/г Kd, мл/г Cu Zn Cu Zn CuSO 4 0,65 - 0,4 - 38,5 312,5 7,8 • 10 2 0,065 - 0,0011 - 98,3 79,9 7,2 • 10 4 ZnSO 4 - 0,83 - 0,75 9,6 100 1,3 • 10 2 - 0,083 - 0,009 88,9 92,3 1,0 • 10 4 CuSO 4 + ZnSO 4 0,083 0,087 0,00074 0,067 99,1 (Cu) 102,8 1,4 • 10 5 (Cu) 22,9 (Zn) 25 3,7 • 10 2 (Zn) Титаносиликат SL3 по отношению к катионам Cu 2+ и Zn 2+ ни в одном из экспериментов сорбционные свойства не проявил. Что дополнительно подтверждает зависимость селективности извлечения катионов при помощи SL3 от размера пор его структуры и различия величин радиусов адсорбируемых ионов, их зарядов и оболочек из дипольных молекул воды. Заключение Результаты экспериментов подтвердили возможность обмена внекаркасных катионов натрия АМ-4 на катионы меди и цинка. Выявлена большая селективность АМ-4 по отношению к катионам меди из смешанного раствора (CuSO 4 + ZnSO 4 ), что требует дальнейшей доработки, корректировки условий сорбции для получения АМ-4 с равным содержанием Си 2+ и Zn 2+ , а также анализа равномерности их распределения в титаносиликате, поскольку это является важным критерием для подготовки материала к предстоящим исследованиям в области гетерогенного катализа (совместно с Новосибирским государственным техническим университетом). Работа по получению Си, Zn- органических соединений на основе титаносиликата АМ-4 продолжается. 154