Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

1. Реакционный раствор представлял собой водно-органическую смесь. Для приготовления реакционного раствора смешивались водный раствор реагентов, содержащий 0,6 мМ серной кислоты, 28 мМ фосфата натрия и 4 мМ молибдата аммония, этанол и ацетон в объемном соотношении 1 : 4 : 2. К 2 мл реакционного раствора приливали 200 мкл градуировочного раствора. Полученные смеси каждого градуировочного раствора с реакционным термостатировались в течение 90 мин при температуре 70 °С. Температура проведения реакции использовалась ниже, чем в оригинальном методе, чтобы предотвратить вскипание смесей. После охлаждения образцов до комнатной температуры спектрофотометрически измеряли оптическую плотность каждого образца при длине волны 805 нм. Для этой длины волны наблюдается максимум поглощения образующегося комплекса. Было установлено, что данный метод обладает низкой воспроизводимостью результатов и небольшим диапазоном линейности. 2. Процесс, протекающий в водной среде, с последующим добавлением ацетона. В отличие от первого способа, реакция проводилась в соответствии с классическим фосфомолибдатным методом. К 1 мл реакционного раствора (0,6 мМ серной кислоты, 28 мМ фосфата натрия и 4 мМ молибдата аммония) приливали 100 мкл градуировочного раствора. Однако было установлено, что реакция протекает медленнее, поэтому смеси термостатировались в течение 3 ч. При этом по окончании реакции образовывался темно-синий осадок. Для его растворения к полученной смеси приливали 2,5 мл ацетона. Далее измеряли экстинцию образовавшейся гомогенной смеси при 805 нм. В результате были получены линейные градуировочные графики для растворов аскорбиновой кислоты в DES состава хлорид холина и малоновая кислота (рис., а ), а также DES состава хлорид холина и глицерин (рис., б ). а б Экспериментальные результаты экстинций градуировочных растворов, содержащих хлорид холина и малоновую кислоту ( а ) и хлорид холина и глицерин ( б ), модифицированным фосфомолибдатным методом Для растворов DES состава хлорид холина и малоновая кислота линейность наблюдается во всем диапазоне приготовленных концентраций аскорбиновой кислоты, в то время как в случае DES состава хлорид холина и глицерин линейный диапазон наблюдается только для концентраций аскорбиновой кислоты 200-700 мкг/мл. В результате работы была разработана модификация фосфомолибдатного метода для определения антиоксидантной активности экстрактов на основе DES, представляющих собой смеси хлорида холина с малоновой кислотой и хлорида холина и глицерина. Разработанная модификация была протестирована с использованием градуировочных растворов аскорбиновой кислоты в указанных DES. Данная модификация метода позволит определять антиоксидантную активность растительных экстрактов на основе DES, содержащих хлорид холина. Работа выполнена при поддержке Совета по грантам Президента Российской Федерации (грант Президента Российской Федерации МК-566.2020.11). 144