Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

углеситалла наносилось сверхпроводящее покрытие ниобия. Нанесение покрытия осуществлялось в солевом расплаве электрохимическим методом [2], являющимся одним из простых и наиболее универсальных методов получения равномерных покрытий ниобия. Со временем при работе конструкции происходит ухудшение ее сверхпроводящих свойств. Это связано с ухудшением характеристик рабочей поверхности покрытия. Ниобий имеет сильное сродство к кислороду, а кислород увеличивает удельное сопротивление ниобия и уменьшает температуру перехода в сверхпроводящее состояние [3]. Для устранения данной проблемы и защиты покрытия ниобия на ниобии формируют пленку его пентаоксида. Необходимо отметить, что требуется получение пленки исключительно пентаоксида ниобия Nb 2 O 5 , поскольку именно она обладает высокими диэлектрическими свойствами и препятствует помехам при работе гироскопа. Существует целый ряд способов получения оксидов ниобия. Среди них наиболее распространенными являются анодирование металлического ниобия в соответствующих электролитах [4], термическое оксидирование металла в атмосфере кислорода [5], а также реактивное вакуумное распыление мишени чистого ниобия с использованием ионно-плазменных источников. В процессе роста оксидной пленки могут образовываться фазы оксида, различающиеся по стехиометрическому составу: NbO, NbO 2 , Nb 2 O 5 . Наиболее термодинамически стабильной является фаза a-Nb 2 O 5 [6]. Цель данной работы — получение оксидных пленок пентаоксида ниобия на ниобии методом анодного оксидирования в растворе фосфорной кислоты, изучение микроструктуры, определение толщины и шероховатости полученных пленок. Экспериментальная часть Формование тонких пленок оксида ниобия проводили в растворе фосфорной кислоты H 3 PO 4 (0,28 M). В качестве подложки использовали пластины ниобия (Нб1) прямоугольной формы с геометрическими размерами 0,8 х 2 см. Электрохимическая ячейка включала в себя катод — молибденовую пластину, анодом служила пластина из ниобия. Процесс оксидирования вели в потенциостатическом режиме с использованием источника питания постоянного тока Б5-50. Шероховатость измеряли на профилометре контактном модели 130 («Протон-МИЭТ», Зеленоград) согласно стандарту ГОСТ 2789-73. Для каждого образца проводили измерения с обеих сторон в продольном направлении. Для изучения микроструктуры использовали систему анализа изображения Thixomet, включающую оптический микроскоп Observer.D1m фирмы Carl Zeiss, состыкованный с видеокамерой. Толщину и оптическую шероховатость пленок измеряли методом спектроскопической эллипсометрии. Измерения проводили ex situ с использованием спектроскопического эллипсометра V-VASE фирмы J. A. Wollam Co., Inc. при трех углах падения (60, 65 и 70 °), диапазон длин волн составлял 400-1000 нм с шагом 5 нм. При анализе экспериментальных спектров дисперсионная функция, используемая для параметризации комплексных диэлектрических функций пленок Nb 2 O 5 , представляла собой функцию Таука — Лоренца (Tauc — Lorentz), предложенную Джеллисоном и Модином, удовлетворяющую соотношению Крамерса — Кронига [7]. Кроме того, для расчета толщины покрытия и оптической шероховатости была использована модель, представляющая трехслойную структуру: верхний слой для расчета шероховатости поверхности (50 % Nb 2 O 5 + 50 % пустот), второй слой — Nb 2 O 5 и третий — Nb, смоделированный функцией Таука — Лоренца. Фактическое определение параметров модели проводилось с использованием алгоритма Левенберга — Марквардта [7], чтобы минимизировать разницу между измеренным и аппроксимированными спектрами. Результаты и обсуждение Задачей исследования являлось получение сплошной плотной оксидной пленки Nb 2 O 5 . На основании [8, 9] были выбраны предварительные параметры оксидирования: раствор H 3 PO 4 (0,28 M) и диапазоны времени (15, 30, 60, 360 мин) и напряжений (с 10 до 140 В). Анодирование проводили на пластине из ниобиевого проката. Морфология поверхности, представленная на рис. 1, а , демонстрирует прокатную структуру подложки с равномерно распределенными включениями глобулярного типа. Размеры диаметров включений находятся в диапазоне 20-50 мкм. Такая структура характерна для начальных стадий рекристаллизационных 138