Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

измельчали в планетарной мельнице в среде этанола, фильтровали на воронке Бюхнера и прокаливали в термической печи с силитовыми нагревателями при температуре 650 °С. По данными просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ, микроскоп JEOL JEM 2100), полученные порошки состояли из округлых частиц размером менее 10 нм. Затем в керамический порошок вводили комплексные добавки, содержащие Na 2 Si 2 O 5 и оксиды Co, Fe. Na 2 Si 2 O 5 вводили в количестве 5 мас. %, оксидную добавку в количестве 0 мол. %, 0,33 мол. % по отношению катионов к композиту ZrO 2 — 10 % Al 2 O 3 . Для исследования свойств керамики порошки формовали в металлической пресс-форме при давлении 100 МПа методом одноосного прессования в виде балочек размером 30 x 4 x 4 мм. Исследование влияния комплексной добавки проводили при спекании в печах с силитовыми нагревателями в воздушной атмосфере в температурном диапазоне 1250-1300 °С. Фазовый состав спеченных образцов исследовали методом рентгенофазового анализа (РФА, дифрактометр «Дифрей 401») с использованием CrK a -излучения. Морфологию спеченных образцов исследовали методом растровой электронной микроскопии (РЭМ, микроскоп Tescan Vega II с приставкой Oxford). Открытую пористость определяли в соответствии с ГОСТ 2409-2014. Прочность материалов определяли при трехточечном изгибе на разрывной машине Instron 3382, микротвердость — на микротвердомере 401/402-MVD. Исследование фазового состава керамики ZrO 2 — 10 % Al 2 O 3 , спеченной в диапазоне температур 1250-1270 °С, показало, что полученные материалы характеризовались формированием t - ZrO 2 и корунда, формирование фазы m -ZrO 2 не детектировалось. Спекание при 1300 °С приводило к формированию незначительного (не более 3 мас. %) количества m -ZrO 2 для всех составов добавок (рис. 1). а б Рис. 1. Дифрактограммы керамических материалов ZrO 2 — 10 % Al 2 O 3 , спеченных при 1250 ( а ) и 1300 °С ( б ) в зависимости от состава добавки Согласно данным измерения пористости, введение в ZrO 2 — 10 % Al 2 O 3 комплексной добавки, содержащей Na 2 Si 2 O 5 и катионы Co, Fe, оказывало существенное влияние на открытую пористость образцов: при 12-0 °С пористость была ниже 1 % (в то время как для материалов, содержащих добавку Na 2 Si 2 O 5 , — 18,97 %) и снижалась до 3,29 % по мере роста температуры (табл.). Пористость, прочность и микротвердость образцов керамики ZrO 2 — 10 % Al 2 O 3 Добавка Т = 1250 °С Т = 1300 °С П, % о, МПа HV, ГПа П, % о, МПа HV, ГПа Na 2 Si 2 O 5 18,97 225 4,3 3,29 252 8,2 Na 2 Si 2 O 5 + 0,33 % Co 0,18 270 8,3 0,82 276 8,8 Na 2 Si 2 O 5 + 0,33 % Fe 0,41 362 8,8 0,53 278 9,2 Исследование механических свойств керамики, содержащей комплексные добавки, показало, что наиболее высокой прочностью при трехточечном изгибе характеризовались образцы ZrO 2 — 10 % Al 2 O 3 , спеченные с использованием Na 2 Si 2 O 5 + 0,33 % Fe. При 1250 °С керамика, содержащая 135