Труды КНЦ вып.4(ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 3/2020(11)

Катионы вводили в раствор в виде растворов нитратов соединений Zn(NO 3 ) 2 и AgNO 3 в количестве 0,5 и 1 мас. %. Полученные после синтеза порошки подвергались термической обработке для кристаллизации основных фаз, удаления кристалл-гидратов и побочного продукта реакции — NH 4 NO 3 . Температура термообработки была выбрана согласно данным диаграммы состояния в системе фосфат кальция — фосфат магния с учетом формирования перитектического расплава при низкой температуре 1175 °C. Для материалов, содержащих 40 мол. % Mg, температура термообработки составила 1150 °C. Полученные после термообработки порошки подвергали измельчению в планетарной мельнице в тефлоновых барабанах и с помольными телами из диоксида циркония в течение 15 мин в среде изопропанола для измельчения сформировавшегося в процессе термообработки спека. Согласно данным РФА (Shimadzu XRD-6000 с использованием CuK a -излучения), в материалах после синтеза и термообработки при 1150 °С в качестве основных фаз формировались магнийзамещенная витлокитовая фаза (Ca 2,589 Mg 0,411 PO 4 — JCPDS 87-1582) в количестве 62 мас. % и станфелдит (Mg 3 Ca 3 (PO 4 ) 4 JCPDS 73-1182 — сложный фосфат кальция и магния моноклинной модификации, обогащённый магнием) — 9 мас. %. Магний, не вошедший в данные фазы, кристаллизовался в виде оксида в количестве 28 мас. %. Синтезированный цементный порошок с 0 мол. % Mg обеспечил получение однофазного тетракальциевого фосфата (ТетКФ) для материала, не содержащего магний (рис. 1). В дальнейшем данный цементный порошок использовался в качестве контрольного образца. Рис. 1. Дифрактограмма цементных порошков 0 мол. % Mg (ТеТКФ), полученных методом осаждения из водных растворов: ® — ТетКФ; ♦ — гидроксиапатит (ГА); 4 — оксид кальция Существенного изменения весовой доли фаз при введении антибактериальных катионов не наблюдалось, при этом введение антимикробных катионов в количестве 0,5 мас. % приводило к существенному изменению параметров кристаллической решетки, что может свидетельствовать о вхождении Ag + и Zn 2+ (ионный радиус Ag + 0,115 нм, Zn 2+ 0,074 нм по сравнению с радиусом Са 2+ 0,1 нм и Mg 2+ 0,072 нм) в структуру станфелдита (рис. 2, а , б ). Это новые данные, которые не были показаны ранее в других работах. В то же время параметры кристаллической решетки витлокитовой фазы практически не изменялись. Увеличение количества вводимого катиона до 1 мас. % приводило к формированию фаз витлокита и станфелдита с параметрами, близкими к параметрам порошков без допирования этими 104