Труды Кольского научного ценра РАН. № 2, вып.11. 2020 г.
Содержание Р, Са и Mg в полученных образцах Таблица 3 Условия синтеза Содержание элементов, % Р Са Mg IMH 3 PO 4 , (Ca+Mg):P =1:1 24,1 16,3 9,6 IMH 3 PO 4 , (Ca+Mg):P = 1:1.5 22,2 16,0 8,7 1MNH4H2P 04, (Ca+Mg):P = 1:1 24,9 15,9 9,2 1.5M H3P 04, (Ca+Mg):P = 1:3 23,1 8,4 0 Более полное превращение магния в малорастворимые фосфаты достигается путем использования N H 4 H 2 P O 4 в качестве фосфорсодержащего агента. Рентгенограмма (рис. 4) образцов, высушенных при 60 °С, показала, что конечный продукт представляет собой смесь нескольких фаз (кристаллических): кислого фосфата кальция, кислого фосфата магния и его аммонийзамещенной формы (струвита). Анализ ИК-спектров продуктов обработки (рис. 5) подтвердил рентгеноструктурные данные, а также показал, что широкие полосы при 3600- 3100 и 1640-1700 с м 1 обусловлены колебаниями (растягивающими и деформационными) молекул воды и ОН-групп. Пики при 1200-980 см 1 можно отнести к симметричным колебаниям связей P-О, что подтверждает существование фосфатной группы. Группа пиков низкой интенсивности, расположенных в области от 580 до 500 см4 , соответствует колебаниям связей P-О. Сигналы при 729, 768 794 см 1 вызваны колебаниями связей Са-0 и Mg-O. Резкая полоса при 1438 см 1 для образца 2 объясняется колебаниями групп N H 4+ и присутствием фазы струвита (M g N H J ^ 6 Н 2 О). I II 0 Г J sC S °<;><с ° * 'Ku' I I 'I x x !i о CaHP042H20 x MgHP043H20 °MgNH4P04 6H20 30 2Theta 60 Рис. 4. Дифрактограммы продуктов обработки доломита 1М растворами Н 3 РО 4 (/) и NH 4 H 2 PO 4 (2) 1SMV 'у \ I 1649 11^8 \д | 5 576 V 529 ы У І 3281 316* 3489 ,ЛЛѵ \л> а *ѵэ4)'•; 121R1', ;аѵе /|| '! 'і 966 577 ) 1 1 3 > 2 529 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1 1000 500 v, cm' Рис. 5. ИК-спектры продуктов обработки доломита растворами Н 3 РО 4 (/) и NH 4 H 2 P 0 4 (2) Обработка доломита 1 М раствором Н 3 Р О 4 не позволила получить высокую степень превращения Са и Mg в фосфатные соединения, что было подтверждено исследованием кинетики процесса (табл. 4). При использовании 1М раствора N H 4 H 2 P O 4 конверсия кальция и магния в фосфатные соединения составила 92-94 % через 6 часов. 136
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz