Труды Кольского научного ценра РАН. № 2, вып.11. 2020 г.

проводили при температуре 850 °С в течение 5 часов. Полученный продукт представлял собой смесь оксида магния и карбоната кальция. Элементный состав прокаленного доломита, % мае.: Са — 18,59; Mg — 11,27; Si — 3,78; К — 1,8; S— 0,74; Ті — 0,4; Fe — 2,44; Mn — 0,12; Cl — 0,31. В качестве фосфорсодержащих компонентов использовали IMH 3 PO 4 и IMNH 4 H 2 PO 4 . Содержания элементов в растворах определяли методом плазменной эмиссионной спектроскопии на спектрометре Shimadzu ІСРЕ-9000 после растворения взвешенного количества образца в смеси HF, HNO 3 и НС1. Дифрактограммы получали на дифрактометре Shimadzu D6000 с монохромным CuKa-излучением (X = 1,5418 А). Инфракрасные спектры образцов были получены на спектрометре Nicolet 6700. Термогравиметрические (TG/DTG) и дифференциальные сканирующие калориметрические (DSC) данные образцов собирали с использованием термогравиметрического анализатора высокого разрешения (Netzsch STA 409 PC/PG) в атмосфере аргона. Потери веса и тепловой поток регистрировали в диапазоне 25-1000 °С со скоростью нагрева 10 °С мин_1. СЭМ-изображения были получены с использованием сканирующего электронного микроскопа SEMLEO-420 и микроскопа Leika DM 2500Р. Результаты и обсуждение Для нахождения оптимальных условий синтеза, а также для анализа состава и свойств композиционного сорбента исходные прекурсоры по отдельности предварительно обрабатывали фосфорсодержащими агентами. Согласно данным химического анализа, в продуктах обработки СТА 1М раствором Н 3 РО 4 содержание фосфора увеличивается, а количество аммония уменьшается с ростом молярного соотношения Ті:Р. При Ті:Р =1 :1 содержание фосфора в фильтрате составляет менее 0,2 г л 1. Данные химического анализа продуктов, полученных при различных соотношениях Ті:Р, приведены в табл. 1. Таблица 1 Содержание компонентов в полученных образцах фосфатов титана Образец Содержание компонента, % Соотношение Ті:Р (мол.) ТІ0 2 Р 2 О 5 n h 4+ 1 38,18 34,98 1,89 1:1 2 34,44 37,59 0,74 1:1,5 3 30,28 40,31 0 , 2 1 1 :2 Рентгеноструктурный анализ образцов, высушенных при температуре 60 °С, показал, что все синтезированные продукты являются аморфными соединениями. Термическая обработка продуктов при 850 °С привела к образованию двух кристаллических фаз: (ТіО) 2 Р 2 0 7 и ТІР 2 О 7 . Фаза ТІР 2 О 7 была идентифицирована на рентгенограммах прокаленных образцов 2 и 3 как продукт термического превращения а-ТіР [Maslova et al., 2012]: Т і(НР0 4 ) 2 -Н20 -H20 20-130 -г: ( I i n n \ -H20 Доля фазы а-ТіР увеличивалась с ростом расхода фосфорной кислоты, и для образца 3 соотношение фаз составляло 1 : 1 (рис. 1 ). 133