Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

Синтез сорбента проводили следующим образом: заданное количество титановой соли загружали в раствор фосфорной кислоты, нагретый до 60 о С, и при постоянном перемешивании выдерживали в течение 3-5 ч. В качестве фосфорсодержащего компонента использовали ортофосфорную кислоту концентрации 10-50 % Н 3 РО 4 . Предварительные исследования показали, что при мольном расходе Р 2 О 5 : TiO 2 = 1 : 1 степень превращения СТМ в фосфат титана не превышает 50 %. Поэтому для дальнейших исследований был выбран расход Р 2 О 5 : TiO 2 = 1 : 2. Сформировавшийся осадок отделяли фильтрованием и промывали водой до рН = 3,0. Для перевода продуктов в солевую форму использовали щелочные агенты, а именно 0,1 М растворы Na 2 CO 3 и (NH 4 ) 2 CO 3 . Навеску TiP заливали расчетным количеством щелочного раствора, исходя из содержания обменного катиона 5 ммоль/г сорбента, и выдерживали при перемешивании до равновесного значения рН. Осадки промывали водой для удаления маточного раствора и сушили при 60 о С. Данные химического состава полученных продуктов приведены в табл. 1. Таблица 1 Химический состав продуктов, полученных при взаимодействии СТМ с фосфорной кислотой Table 1 The chemical composition of the products obtained by the interaction of STM with phosphoric acid Н 3 РО 4 , % Содержание, % TiO 2 : P 2 O 5 , моль P 2 O 5 TiO 2 S 10 44,66 43,59 0,055 1 : 0,58 30 48,55 42,08 0,016 1 : 0,65 50 49,71 28,06 0,002 1 : 1 Примечание. Мольное отношение TiO 2 : P 2 O 5 = 1 : 2. Время синтеза 8 ч. Согласно данным рентгенофазового анализа кристаллический фосфат титана состава Ti(HPO 4 ) 2 • H 2 O образуется лишь при использовании 50 %-й фосфорной кислоты. Снижение кислотности в реакционной системе ведет к образованию полукристаллических продуктов, представляющих собой смесь фаз, одна из которых является фосфатом титана состава TiO(OH)(H 2 PO 4 ) • H 2 O (TiOP), а другая a-TiP. Чем выше концентрация фосфорной кислоты используется на синтез, тем больше доля a -фосфата титана в составе конечного продукта. изучение поверхностных свойств образцов показало (табл. 2), что для исходных образцов в Н + -форме с повышением кристалличности образцов уменьшаются удельная поверхность, объем и средний диаметр пор. При переводе в солевую форму (Na + или NH 4 + ) текстурные свойства продуктов значительно меняются. Для продуктов, полученных с использованием 10-30 %-й фосфорной кислоты наблюдается значительная аморфизация осадков, обусловленная как слоевым разупорядочиванием структуры при замещении водорода на щелочной агент, так и гидролитическим разрушением материала. Перевод их в солевую форму кристаллического продукта, полученного с использованием 50 %-й Н 3 РО 4 , влечет за собой незначительные структурные изменения. Наблюдается снижение 89