Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

D. R. Khairutdinova, O. S. Antonova, M. A. Goldberg, A. A. Ashmarin, S. V. Smirnov, P. A. Kronicheva Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science, Russian Academy of Sciences, Moscow, Russia FORMATION OF MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF BONE CEMENT IN THE CALCIUM PHOSPHATE — CALCIUM OXIDE SYSTEM Abstract. Due to the formation of mixed calcium-magnesium phosphate and the presence of magnesium oxide, mixing of cements occurs with liquids characterized by a pH of 3,5-5,3. Phase composition, microstructure and mechanical properties of cements depending on pH, were investigated. By optimizing the composition of the cement, materials with a strength of up to 40 MPa and a setting time of 10-12 minutes, were obtained. Cements with liquids with pH close to neutral are promising as carriers of drugs. Keywords : bone cements, calcium phosphates, magnesium oxide, setting and hardening. В последние несколько лет магнийфосфатные костные цементы стали рассматриваться как альтернатива кальций-фосфатным цементам (КФЦ) [1]. Они характеризуются биосовместимостью и остеокондуктивностью, обладают более высокой скоростью биорезорбции [2]. При этом к недостаткам таких цементов относится экзотермическая реакция, протекающая в процессе схватывания и твердения [3], которая может привести к некрозу тканей. Для снижения термического эффекта разрабатываются композиционные цементы, содержащие фосфат магния и силикат кальция [4] или сульфат кальция [5]. В нашей работе в качестве дополнительной фазы будут применяться фосфаты кальция. Создание цементов, содержащих как фосфаты кальция, так и фосфаты магния, позволит совместить преимущества обоих компонентов: высокую прочность, нейтральный рН, а также повышенную скорость биорезорбции для фосфата магния и высокие биологические свойства фосфатов кальция. В настоящей работе был проведен синтез порошковых и цементных кальциймагнийфосфатных материалов и изучены их свойства. Цементные порошковые материалы получали исходя из реакции: 4( 1- x )Ca(NO 3 ) 2 + 4 x Mg(NO 3 ) 2 + 4(NH 4 ) 2 HPO 4 + 8NH 4 OH -> (1- x )Cа 4 P 2 O 9 + x MgO + x Mg 3 (PO 4 ) 2 + 1 6NH 4 NO 3 + 6H 2 O, где x = 0,2, 0,4, 0,6. (1) Синтез проводили методом осаждения из водных растворов. Полученные синтезированные материалы фильтровали, сушили при температуре 100 °С и проводили термообработку при 400 °С для удаления нитрата аммония. Для формирования высокотемпературных фаз проводили термообработку при 1100 ­ 1350 °С. После спек измельчали в планетарной мельнице в среде изобутилового спирта. Цементные жидкости с различным уровнем pH получали из растворов солей Na 2 HPO 4 и NaH 2 PO 4 . Цементные материалы получали мануальным смешением синтезированных порошков и цементной жидкости на предметном стекле в соотношении жидкость/порошок = *Л. Были исследованы фазовый состав, время схватывания, микроструктура и прочность при сжатии. Рентгенонофазовый анализ (РФА) проводили на дифрактометре Rigaku D/Max-2500 (Япония) с использованием базы данных JCPDS PCPDFWIN. Для исследования прочности при сжатии цементов готовили образцы цилиндрической формы размером 8*4 мм. Для 60