Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

Процессы, протекающие при нагревании механоактивированной и исходной смеси оксидов, исследованы с помощью методов рентгенофазового, термического анализов и ИК-спектроскопии. В соответствии с данными РФА (рис. 1), ИП и МП являются практически аморфными при 600 C. При температурах прокаливания в области 700-1200 C МП, очевидно, демонстрирует более высокую степень кристалличности по сравнению с ИП, что указывает на то, что МА прекурсора ускоряет кристаллизацию Gd 2 Zr 2 O 7 . Предполагается, что ускоренная кристаллизация Gd 2 Zr 2 O 7 из МП начинается в области 700-750 C одновременно с разложением карбонатных групп. Рис. 1. Рентгенограмма прекурсора без МА ( a ) и механически активированного прекурсора ( б ) после термической обработки при различных температурах Fig. 1. XRD patterns of the precursor without mechanical activation ( a ) and mechanically activated precursor ( б ) after heat treatment at different temperatures На основании данных рентгеновской дифракции были определены размеры кристаллитов D XRD Gd 2 Zr 2 O 7 , полученных прокаливанием ИП и МП по методу Шеррера (рис. 2). D XRD увеличивается при росте температуры прокаливания в области 900-1200 о С с 10 до 48 нм и с 17 до 56 нм для ИП и МП соответственно, что свидетельствует о нанокристаллическом характере полученных образцов цирконата гадолиния. Рис. 2. Эффективный размер кристаллитов D XRD Gd 2 Zr 2 O 7 после прокаливания прекурсора без МА ( 1 ) и механически активированного прекурсора ( 2 ) при различных температурах Fig. 2. The effective size of the crystallites D XRD Gd 2 Zr 2 O 7 after precursor calcining without mechanical activation ( 1 ) and mechanically activated precursor ( 2 ) at different temperatures Следует отметить, что удельная поверхность порошков Gd 2 Zr 2 O 7 , полученных на основе МП, в 4-9 раз превышает таковую для аналогичных образцов цирконата гадолиния, синтезированного из ИП. Это объясняется более 58