Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

Рис. 1. Схема экспериментальной установки на базе печи сопротивления Таммана: 1 — корпус печи; 2 — графитовый нагреватель; 3 — графитовая подставка; 4 — тигель; 5 — шихта; 6 — чехол для термопары; 7 — термопара; 8 — автоматический температурный регулятор; 9 — подводка для защитного газа Fig. 1. The scheme of the experimental installation based on Tamman resistance furnace: 1 — furnace body; 2 — graphite heater; 3 — graphite stand; 4 — crucible; 5 — charge; 6 — case for thermocouple; 7 — thermocouple; 8 — automatic temperature controller; 9 — supply for protective gas Химический состав шлака, полученного путем восстановительной плавки, анализировали методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии на установке ZXS Primus II (Rigaku, Japan). Минералогический состав образцов определяли рентгенофазовым анализом (РФА) на дифрактометре MiniFlex 600 (Rigaku, Japan). Количественный расчет соотношения фаз выполнен методом Ритвельда в программе PDXL-2 (Rigaku). Элементный состав металла определяли на атомно ­ эмиссионном спектрометре LECO GDS-850A, а содержание С и S на анализаторе LECO CS-600. Визуализацию поверхности и анализ распределения химических элементов в произвольно выбранных участках в образцах шлака и металла выполняли методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) с помощью микроскопа Vega II (Tescan, Чехия). Результаты и их обсуждение По данным РФА обесщелоченный КШ состоит в основном из гематита Fe 2 O 3 , катоита Ca 3 Al 2 (SiO 4 )(OH) 8 , кальцита CaCO 3 и кварца SiO 2 . В небольшом количестве представлены портландит Ca(OH) 2 и гетит FeOOH. Титан распределен между титанитом CaTiSiO 5 и титанатом железа (III) Fe 2 TiO 5 (рис. 2). Ранее были проведены исследования распределения железа по железосодержащих фазам методом мессбауэровской спектроскопии. Основная часть железа, ~ 73 %, входит в состав гематита, 6 % — гётита, 19 % — в состав других соединений. Оставшееся 19 % железа находится в неопределяемой фазе, однако, учитывая данные РФА, можно предположить, что оно представлено в виде титана железа (III). 46